[发明专利]3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇的制备方法无效

专利信息
申请号: 201180041120.0 申请日: 2011-08-24
公开(公告)号: CN103080055A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 沃纳·邦拉蒂;约翰内斯·提斯楚米;乔纳森·米德洛克 申请(专利权)人: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
主分类号: C07C29/17 分类号: C07C29/17;C07C49/04;C07C29/42;C07C45/62;C07C33/03;C07C33/042
代理公司: 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 代理人: 肖善强
地址: 荷兰*** 国省代码: 荷兰;NL
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摘要:
搜索关键词: 甲基 辛烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于制备3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇的方法,其包括下列步骤:

a)在氢气和载体上含钯催化剂的存在下,将6-甲基-5-庚烯-2-酮氢化为6-甲基-2-庚酮,其中所述载体选自由碳、碳酸钙和氧化铝组成的组;

b)在氨和氢氧化钾的存在下并且不存在任何附加的有机溶剂,使6-甲基-2-庚酮与乙炔反应成为3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇;

c)在氢气和载体上含钯催化剂的存在下,将3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇氢化为3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇,其中所述载体选自由碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、多孔玻璃、碳或石墨、和硫酸钡组成的组,前提条件是当所述载体为碳酸钙时,所述催化剂额外包含铅。

2.如权利要求1所述的方法,其中,步骤a)中所用的催化剂与步骤c)所用的催化剂相同。

3.如权利要求2所述的方法,其中,所述催化剂是氧化铝上的Pd。

4.如权利要求1所述的方法,其中,步骤c)所用的催化剂是在碳酸钙上的钯,其中存在铅。

5.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤a)在范围为40°C到80°C的温度下进行,优选在范围为50至70°C的温度下进行。

6.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤a)在范围为1.1bar到10bar的压力下进行,优选在范围为1.5至6bar的压力下进行,更优选在范围为1.8至4bar的压力下进行。

7.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,基于以重量%计的6-甲基-5-庚烯-2-酮的量,以重量%计的步骤a)中所用催化剂的量在1:50到1:5000的范围内,优选在1:100到1:2500的范围内,更优选在1:250到1:1000的范围内。

8.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)中6-甲基-2-庚酮与乙炔的摩尔比在1:1到1:2的范围内,优选在1:1.01到1:1.5的范围内。

9.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)中6-甲基-2-庚酮与氢氧化钾的摩尔比在30:1到250:1的范围内,优选在40:1到100:1的范围内。

10.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)中6-甲基-2-庚酮与氨的摩尔比在1:15到1:50的范围内,更优选在1:20到1:30的范围内。

11.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)在范围为-10°C到25°C的温度下进行,优选在范围为0至20°C的温度下进行,在范围为5至25bar的压力下进行,优选在范围为10至20bar的压力下进行。

12.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤c)在范围为室温(20°C)到100°C的温度下进行,优选在范围为30至80°C的温度下进行。

13.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤c)在范围为1.1bar到10bar的压力下进行,优选在范围为1.5至6bar的压力下进行,更优选在范围为1.8至4bar的压力下进行。

14.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,基于以重量%计的3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇的量,以重量%计的步骤c)中所用催化剂的量在1:50到1:5000的范围内,优选在1:100到1:2500的范围内,更优选在1:250到1:1000的范围内。

15.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,基于所述催化剂的总重,步骤c)中所用催化剂的钯含量在1至10重量%的范围内。

16.如权利要求4所述的方法,其中,基于所述催化剂的总重,步骤c)中所用催化剂的铅含量在0至9重量%的范围内,优选在1至5重量%的范围内。

17.一种用于制备植醇、异植醇或其衍生物的方法,其包括下列步骤:

-根据前面任何一个权利要求所述的方法制备DMOE;

-从所制的DMOE开始来制备6,10-二甲基-5-十一烯-2-酮;

-氢化所制备的6,10-二甲基-5-十一烯-2-酮以得到六氢假紫罗兰酮;

-从所制备的六氢假紫罗兰酮开始来制备植醇、异植醇或其衍生物。

18.一种用于制备维生素E或其乙酸酯的方法,其包括下列步骤:

使2,3,6-三甲基氢醌(TMHQ)或2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯(TMHQA)与根据权利要求17所制备的植醇、异植醇或其衍生物或其任意混合物反应,以得到维生素E或其乙酸酯。

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