[发明专利]液态金属乳液有效
申请号: | 201180041350.7 | 申请日: | 2011-08-24 |
公开(公告)号: | CN103068939A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 奥利维尔·拉屈尔特;J·杜福科;朱利安·约翰诺德;奥利维尔·庞斯莱特;弗洛尔·索尼耶;玛丽莱恩·罗马尼亚 | 申请(专利权)人: | 原子能和替代能源委员会 |
主分类号: | C09D11/02 | 分类号: | C09D11/02;H01L21/02;B82Y30/00;B01F3/00;B01F13/00;C09K3/00 |
代理公司: | 北京派特恩知识产权代理事务所(普通合伙) 11270 | 代理人: | 张颖玲;徐川 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液态 金属 乳液 | ||
技术领域
本发明涉及包含悬浮在溶剂中的铟和/或镓液态金属的液滴的乳液、其制造过程和其应用。
背景技术
通常厚度为1~5μm的Cu-In-Ga-S或Cu-In-Ga-Se(CIGS)合金的层,特别是薄层的用于光电转换应用的使用在过去的几年中已经历从工业角度的兴趣的非常强大复兴。
因此,为了制备光伏电池而在弹性基板上沉积薄CIGS层是大量研究和开发活动的主题。
目前,活性CIGS层的沉积通常通过一般包括两个步骤的方法进行。
这些方法的第一个步骤由通过真空阴极溅射来沉积铜-铟-镓的或多或少无定形的层组成,任选地具有硫;且第二步骤是在硒或硫的气氛下退火的步骤以便获得:如果可能的话,在一方面,所述层的结晶化,在另一方面,在不同的元素之间化学计量。
此化学计量是非常重要的,因为它决定了所述层的光电转换效率。
因此,甚至在小批量中,这些方法真正地需要真空腔的使用,这需要每块晶片的基板的处理。
这些方法不能例如在生产线上实现层的连续沉积。
也存在用于不使用真空沉积CIGS层的其它方法,且其中铜、铟、镓、硫或硒前体或是例如通过机械研磨获得的粉末的形式,或是纳米颗粒的形式,或是离子溶液的形式。
通过蒸镀技术、常规的旋转涂布法或印刷方法(诸如丝网印刷、浆料涂布等)来随后在溶液中采用这些前体。
当使用机械研磨的粉末时,所获得的层导致具有低效率的电池,这通过由研磨获得具有小于1微米直径的粉末以及分散如此获得的尺寸的颗粒的难度来解释,其结果是:即使在氮气氛下在高温下烧结步骤之后,通过丝网印刷来沉积的层不是非常致密的且不是非常均匀的。
为了获得具有小于1微米直径的颗粒的具有良好分散的颗粒尺寸的粉末,研究随后被指向纳米颗粒。然而,Cu、In和Ga的纳米颗粒难以获得。这是因为诸如Ga或In的金属由于它们的低熔点不能进行传统研磨,导致形成浆料而不是颗粒,对于纳米颗粒更加如此。此外,研磨也导致一般在表面氧化的冷加工表面层的形成,这非常不利于在包括硒的气氛下再结晶热退火的情况中的使用。
当上述前体是离子溶液时,没有化学或机械合成前体的步骤。
这是因为元素Cu、In和Ga是以商业离子盐的形式被引入。
在文献中提出的技术的溶液在离子盐的反离子的本性上和在用于按配制前体墨水的溶剂的选择上彼此不同。
在文献中,氯化物和/或硝酸盐类型的盐的使用是非常普遍的。
因此,在2005年,苏黎世联邦理工学校(ETHZ)提出通过浆料涂布Cu(NO3)2、InCl3和Ga(NO3)3的溶液、随后在管式炉中在550℃下硒化的步骤的低成本制造太阳能电池的方法。CIGS/ZnO/ZnO-Al电池的产率被报道为6.7%。
Kaelin等人在Low cost CIGS solar cellsby paste coating and selenization,Thin Solid Films,480-481(2005),486-490中描述了这种方法。
但是,这些电池具有相对低的输出。
Park等人在Synthesis ofCIGS absorber layersvia paste coating,Jour.of Crystal Growth(2009)中随后提出不再以气相引入硒,但是,在热退火过程中,而是以可溶性前体SeCl4的形式。
在此过程中,墨水是由离子盐Cu(NO3)2、In(NO3)3和SeCl4在由乙醇+松油醇+乙基纤维素组成的溶剂的混合物的配制。通过浆料涂布在第一步骤中环境气氛下升温至200℃然后在H2(5%)/Ar流下升温至300~500℃来沉积吸收体的层。
然而,这项研究表明在退火步骤后许多有机残留物残存在所述层中。
也已预备采用元素硫S而不是硒Se。
为此,硫脲SC(NH2)2被用作元素硫的溶剂和前体。
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