[发明专利]用于制备腈的方法

权利要求书

1.一种用于制备己二腈的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)在第一反应区中，使包含1，3-丁二烯(BD)和氰化氢(HCN)的混合物在包含零价Ni和第一含磷配体的第一催化剂的存在下反应，以产生包含3-戊烯腈(3PN)和2-甲基-3-丁烯腈(2M3BN)的反应产物；

(b)在第二反应区中，将步骤(a)的所述2M3BN的至少一部分在包含零价Ni和第二含磷配体的第二催化剂的存在下异构化，以产生包含3PN的反应产物；和

(c)在第三反应区中，使包含来自步骤(b)的3PN和氰化氢(HCN)的混合物在包含零价Ni和第三含磷配体的第三催化剂的存在下并且在路易斯酸促进剂的存在下反应，以产生包含己二腈的反应产物，

其中催化剂与反应物和产物一起流过所述第一、第二和第三反应区，

其中引入至反应区中的任何路易斯酸促进剂与反应物、产物和催化剂一起流过所述反应区，

其中将流过所述第一反应区的第一催化剂再循环至所述第一反应区中，并且其中将流过所述第三反应区的催化剂再循环至所述第三反应区中，

其中所述第一反应区基本上没有流过所述第三反应区(Z₃)的所述路易斯酸促进剂，

其中控制再循环催化剂的流动，以避免将流过所述第三反应区(Z₃)的所述路易斯酸促进剂引入至所述第一反应区(Z₁)中，

其中将流自所述第一反应区的第一催化剂在一个或多个蒸馏步骤中浓缩并在至少一股催化剂再循环流中再循环至所述第一反应区中，

其中使至所述第一反应区中的所述催化剂再循环流的一部分与第一萃取溶剂在第一液/液萃取步骤中接触，以产生溶剂相和萃余液相，

其中来自所述第一液/液萃取步骤的溶剂相包含所述第一催化剂，并且其中来自所述第一液/液萃取步骤的萃余液相包含催化剂降解产物和反应副产物，

其中所述第三催化剂不与所述第一萃取溶剂在所述第一液/液萃取步骤中接触，

其中将流自所述第三反应区的所述第三催化剂与萃取溶剂在与所述第一液/液萃取步骤是不同的分开的液/液萃取步骤中接触，并且

其中将所述第三催化剂从所述分开的液/液萃取步骤回收并再循环至所述第三反应区中，但不再循环至所述第一反应区中。

2.权利要求1所述的方法，其中路易斯酸促进剂在所述第一反应区(Z₁)中的存在促进甲基戊二腈(MGN)的产生，并且

其中所述第一反应区(Z₁)中路易斯酸促进剂的量小于足以将MGN的产生相对于在不存在所述路易斯酸促进剂的情况下MGN的产生增加不大于10％的量。

3.权利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸促进剂具有比己二腈更高的沸点，

其中将流过所述第三反应区(Z₃)的所述反应产物、第三催化剂和路易斯酸促进剂与所述萃取溶剂在用于接触所述第三催化剂的所述分开的液/液萃取步骤中接触，以产生包含所述第三催化剂的溶剂相和包含来自步骤(c)的己二腈产物、沸点比己二腈高的化合物和沸点比己二腈低的化合物的萃余液相；并且

其中将来自所述分开的液/液萃取步骤的萃余液相在一个或多个蒸馏步骤中蒸馏，以从所述萃余液相回收提纯的己二腈产物流并移除路易斯酸促进剂。

4.权利要求1所述的方法，其中所述第一含磷配体是单齿含磷配体，

其中所述第二含磷配体是单齿含磷配体或二齿含磷配体，并且

其中所述第三含磷配体是二齿含磷配体。

5.权利要求4所述的方法，其中所述第二含磷配体是单齿含磷配体，并且

其中所述第一含磷配体和所述第二含磷配体是相同的。

6.权利要求1所述的方法，其中将流过所述第一和第二反应区的所述第一和第二催化剂再循环至所述第一反应区、所述第二反应区或所述第一和第二反应区两者中，但不再循环至所述第三反应区中，并且

其中将所述第三催化剂再循环至所述第三反应区中，但不再循环至所述第一反应区或所述第二反应区中。

7.权利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸促进剂是氯化锌或三苯基硼。

8.权利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸促进剂是氯化锌。