[发明专利]用于制备腈的方法

权利要求书

1.一种用于制备己二腈的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)在第一反应区中，使包含1，3-丁二烯(BD)和氰化氢(HCN)的混合物在包含零价Ni和第一含磷配体的第一催化剂的存在下反应，以产生包含3-戊烯腈(3PN)和2-甲基-3-丁烯腈(2M3BN)的反应产物；

(b)在第二反应区中，将步骤(a)的所述2M3BN的至少一部分在包含零价Ni和第二含磷配体的第二催化剂的存在下异构化，以产生包含3PN的反应产物；和

(c)在第三反应区中，使包含来自步骤(b)的3PN和氰化氢(HCN)的混合物在包含零价Ni和第三含磷配体的第三催化剂的存在下并且在路易斯酸促进剂的存在下反应，以产生包含己二腈的反应产物，

其中催化剂与反应物和产物一起流过所述第一、第二和第三反应区，

其中步骤(a)的所述反应产物还包括：包含己二腈(ADN)和甲基戊二腈(MGN)的二腈，

其中将流自所述第一反应区的催化剂的至少一部分在一个或多个蒸馏步骤中浓缩，并且在至少一股催化剂再循环流中再循环至所述第一反应区中，

其中使所述催化剂再循环流的一部分与第一萃取溶剂在第一液/液萃取步骤中接触，以产生溶剂相和萃余液相，

其中所述第三催化剂不与所述萃取溶剂在所述第一液/液萃取步骤中接触，

其中所述第一液/液萃取步骤包括：将所述催化剂再循环流的一部分、第一萃取溶剂流和包含己二腈(ADN)的二腈再循环流引入至第一液/液萃取区中，

其中所述第一液/液萃取步骤还包括：将所述第一液/液萃取区中的所述液体分离为包含第一萃取溶剂和催化剂的第一溶剂相和包含己二腈(ADN)、甲基戊二腈(MGN)、沸点比己二腈(ADN)高的化合物和沸点比甲基戊二腈(MGN)低的化合物的第一萃余液相；

其中将来自在所述液/液萃取步骤中获得的所述溶剂相的催化剂再循环至所述第一反应区或所述第二反应区或所述第一和第二反应区两者中，

其中将所述第一萃余液相在一个或多个蒸馏步骤中蒸馏，以将己二腈(ADN)和甲基戊二腈(MGN)与下列化合物分离：沸点比己二腈(ADN)高的化合物和沸点比甲基戊二腈(MGN)低的化合物，从而获得第一提纯的二腈流，

其中将所述第一提纯的二腈流进一步蒸馏，以从所述第一提纯的二腈流中移除甲基戊二腈(MGN)，从而获得富集己二腈的第二提纯的二腈流，并且

其中将所述第二提纯的二腈流的至少一部分再循环至所述液/液萃取步骤中。

2.权利要求1所述的方法，其中所述沸点比己二腈(ADN)高的化合物包括催化剂降解产物。

3.权利要求2所述的方法，其中所述催化剂降解产物包括至少一种选自由Ni(CN)₂和磷酸酯配体组成的组中的化合物。

4.权利要求1所述的方法，其中所述沸点比甲基戊二腈(MGN)低的化合物包括：所述萃取溶剂和至少一种选自由3PN和2M3BN组成的组中的戊烯腈。

5.权利要求1所述的方法，其中所述第一含磷配体是单齿含磷配体，并且其中所述第三含磷配体是二齿含磷配体。

6.权利要求5所述的方法，其中所述第一含磷配体和所述第二含磷配体是相同的。

7.权利要求1所述的方法，其中将来自步骤(a)的反应产物流蒸馏，以移除未反应的1，3-丁二烯并产生1，3-丁二烯贫化反应产物流，

其中将所述1，3-丁二烯贫化反应产物流引入至包括进料口、上部取出物出口、底部取出物出口和精馏段的蒸馏塔中，

其中所述精馏段设置在所述进料口和所述上部取出物出口之间，

其中所述精馏段包括至少一个分离级，

其中将戊烯腈富集流从所述上部取出物出口取出，

其中将所述催化剂再循环流从所述底部取出物出口取出，并且

其中所述催化剂再循环流包含至少5重量％的戊烯腈。

8.权利要求7所述的方法，其中所述蒸馏塔还包括侧部取出物出口，

其中所述精馏段包含至少两个分离级，

其中所述精馏段还包括液体收集装置，

其中将液体在所述液体收集装置中收集并且通过所述侧部取出物出口，以形成侧部取出物流侧部取出物流，

其中所述侧部取出物流侧部取出物流包含甲基戊二腈(MGN)，并且

其中将所述侧部取出物流侧部取出物流作为进料送入所述第一液/液萃取步骤中。