[发明专利]用于自动化合成小分子的装置和方法

权利要求书

1.一种从溶液中纯化N-甲基亚氨基二乙酸(MIDA)硼酸酯的方法，所述方法包括下述步骤：用己烷稀释所述溶液，由此选择性地沉淀出MIDA硼酸酯；和分离沉淀的MIDA硼酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述分离包括：过滤所述沉淀的MIDA硼酸酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其另外包括下述步骤：将所述沉淀的MIDA硼酸酯溶解在四氢呋喃(THF)中。

4.根据权利要求1所述的方法，其中包含所述MIDA硼酸酯的溶液是THF溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其中将包含所述MIDA硼酸酯的溶液逐滴加入所述己烷中。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述己烷的体积是所述溶液的体积的约2倍至约4倍之间。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述己烷的体积是所述溶液的体积的约3倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其中包含所述MIDA硼酸酯的溶液是得自化学反应的粗产物混合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述化学反应选自：Suzuki-Miyaura偶联、氧化、Swern氧化、“Jones试剂”氧化、还原、Evans氏羟醛反应、HWE烯化、Takai烯化、醇甲硅烷基化、脱甲硅烷基化、对甲氧基苄基化、碘化、Negishi交叉偶联、Heck偶联、Miyaura硼化、Stille偶联和Sonogashira偶联。

10.根据权利要求8所述的方法，其中所述化学反应包括使MIDA硼酸酯与试剂接触的步骤，其中所述MIDA硼酸酯包含：具有sp³杂化的硼、与所述硼连接的MIDA保护基、和通过硼-碳键与所述硼连接的有机基团；所述有机基团经过化学改造，且所述硼没有经过化学改造。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述MIDA硼酸酯由表示；R¹⁰代表有机基团；B代表具有sp³杂化的硼；R²⁰是甲基；且R²¹、R²²、R²³和R²⁴独立地选自氢和有机基团。

12.根据权利要求11所述的方法，其中R²¹、R²²、R²³和R²⁴是氢。

13.一种从溶液中纯化N-甲基亚氨基二乙酸(MIDA)硼酸酯的方法，所述方法包括下述步骤：使所述溶液穿过二氧化硅塞；使第一液体穿过所述二氧化硅塞；和使第二液体穿过所述二氧化硅塞，从而在所述第二液体中洗脱所述MIDA硼酸酯；其中所述第一液体含有乙醚，或所述第一液体的极性小于或大致等于98.5∶1.5(v/v)Et₂O∶MeOH的混合物的极性；且所述第二液体的极性大于或大致等于四氢呋喃(THF)的极性。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一液体包含乙醚。

15.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一液体是乙醚。

16.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一液体是乙醚和甲醇的混合物。

17.根据权利要求13所述的方法，其中所述第一液体是乙醚和甲醇的混合物；且乙醚与甲醇的比率是98.5∶1.5(v/v)。

18.根据权利要求13所述的方法，其中所述第二液体是THF、MeCN、乙酸乙酯或丙酮或具有类似极性的溶剂。

19.根据权利要求13所述的方法，其中所述第二液体是THF、MeCN、乙酸乙酯或丙酮。

20.根据权利要求13所述的方法，其中所述第二液体是THF。

21.根据权利要求13所述的方法，其中所述溶液是得自化学反应的粗产物混合物。