[发明专利]聚合物微粒及其制造方法有效
申请号: | 201180046425.0 | 申请日: | 2011-09-27 |
公开(公告)号: | CN103140540A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 越后裕司;浅野到;小林博;竹崎宏 | 申请(专利权)人: | 东丽株式会社 |
主分类号: | C08J3/16 | 分类号: | C08J3/16 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 段承恩;田欣 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 微粒 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及聚合物微粒及其制造方法,更详细地说,涉及粒径分布窄并且简便地制造聚酰胺、聚酯等高耐热的聚合物的微粒的方法,以及通过该方法制造的聚合物微粒。
背景技术
所谓聚合物微粒,是由聚合物形成的微粒,一般是其直径为几十nm至几百μm的大小的各式各样的微粒。聚合物微粒不同于膜、纤维、注射成型品、挤出成型品等聚合物成型品,由于其比表面积大,利用微粒的结构,从而可用于各种材料的改性、改良。作为主要用途,可举出化妆品的改性剂、调色剂用添加剂、涂料等的流变改性剂、医疗用诊断检查剂、对汽车材料、建筑材料等成型品的添加剂等。特别是近年来其已逐渐作为快速成型、快速制造技术的原料使用,所述快速成型、快速制造技术是有效地利用聚合物微粒的微粒结构,与激光加工技术组合来制作定制的成型品的方法。
此外近年来,在以液晶显示器为代表的电子信息材料等领域中,作为聚合物微粒,要求耐热性、耐溶剂性高,粒径分布更均匀的聚合物微粒。
本发明人等先前发现通过在溶剂中溶解2种聚合物,使由各个相构成的乳液与不良溶剂接触,从而生成聚合物微粒的聚合物微粒的制造方法(专利文献1)。
本方法是,具有乳液直径的调节容易,此外其粒径分布窄这样的特征,同时能够对广泛的聚合物种类进行微粒化的有效的方法,对于获得高耐热聚合物的微粒是有效的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际专利WO2009-142231号
发明内容
发明所要解决的课题
迄今为止的方法中,公开了通过将不同种类的聚合物溶解在溶剂中,形成乳液后,与不良溶剂接触,从而形成微粒,但在将高耐热聚合物,特别是结晶性聚合物进行微粒化的情况下,存在在形成乳液的阶段有体系的粘度变高,粒度分布变宽的倾向等课题。
本发明的课题是提供在通过将2种聚合物溶解在溶剂中,使由各个相构成的乳液与不良溶剂接触,从而生成聚合物微粒的聚合物微粒的制造方法,该方法是可以稳定地制造粒径分布更小,高品质的聚合物微粒的方法,以及由该方法制造的聚合物微粒。
用于解决课题的方法
为了实现上述课题,本发明人等进行了深入研究,结果实现下述发明。
即,本发明为:
“(1)一种聚合物微粒的制造方法,使将聚合物A、聚合物B和有机溶剂溶解混合时相分离成以聚合物A为主成分的溶液相和以聚合物B为主成分的溶液相这两相的体系形成乳液,然后使该乳液与聚合物A的不良溶剂接触,使聚合物A析出,其特征在于,在100℃以上的温度实施乳液的形成;
(2)根据(1)所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物A为具有100℃以上的熔点的结晶性热塑性树脂;
(3)根据(1)或(2)所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物A为在其分子主链骨架中包含至少一个选自酰胺单元、酯单元、硫醚单元、碳酸酯单元中的结构单元的结晶性热塑性树脂;
(4)根据(1)~(3)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,聚合物A为选自聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚中的结晶性热塑性树脂;
(5)根据(1)~(4)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B的SP值为20(J/cm3)1/2以上;
(6)根据(1)~(5)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B在25℃时在水中的溶解度为1g/100g以上;
(7)根据(1)~(6)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B在其分子骨架中具有羟基、醚基、酰胺基、羧基;
(8)根据(1)~(7)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B为聚乙烯醇类、羟基烷基纤维素、聚亚烷基二醇、聚乙烯吡咯烷酮、水溶性尼龙、聚丙烯酸;
(9)根据(1)~(8)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B为聚乙烯醇类,聚乙烯醇中的乙酸钠含量为0.1质量%以下;
(10)根据(1)~(8)的任一项所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,聚合物B为聚乙烯醇类,乳液形成时在体系中添加酸化合物;
(11)根据(10)所述的聚合物微粒的制造方法,其特征在于,所添加的酸化合物是第1离解常数(pKa1)为4.5以下的酸,分解温度为不良溶剂的沸点以上;
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