[发明专利]纤维素的微细化方法、纤维素纳米纤维、母料以及树脂组合物

说明书

技术领域

本发明涉及能够向各种树脂复合化的作为高功能填料的纤维素纳米纤维、包含纤维素纳米纤维的母料和树脂组合物、以及纤维素的微细化方法。

背景技术

近年开发的纤维素纳米纤维为植物来源的天然原料纳米填料，作为低比重且高强度的树脂用复合材料而备受瞩目。

然而，为了将具有多个羟基的纤维素微细化至纳米级别，按照现在的技术，需要在水中进行分丝或者在树脂中混合大量的水来分丝，分丝后的纤维素纳米纤维含有大量水（参照专利文献1）。为了将该含水分丝纤维素纳米纤维向各种树脂复合化，制造的纤维素纳米纤维的脱水工序变得必需。另外，由于纤维素容易形成分子间氢键，在纤维素纳米纤维脱水工序中再凝聚，在树脂中的分散变得不良。

为了解决这些问题，提出了不是在水中而是在有机溶剂中将纤维素微细化并制造纤维素纳米纤维的技术（参照专利文献2）。根据这种技术，由于不需要水，干燥的成本被削减，但是复合化至树脂中时首先在有机溶剂中分散，纳米化之后又需要进行去除有机溶剂的工序，还不能说纳米纤维的复杂的制造工序得到了改良。

即，需求确立能够以更廉价且简单的工序将纤维素纳米纤维复合化至各种树脂中的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-42283

专利文献2：日本特开2009-261993

发明内容

发明要解决的问题

本发明要解决的技术问题在于：确立一种新型的制造方法，其在将纤维素微细化时不使用水、有机溶剂，完全不需要脱水、干燥这样的工序；提供一种容易向树脂复合化的纤维素纳米纤维以及使用该纤维素纳米纤维的高强度的树脂组合物和成型体。

用于解决问题的方案

本发明人等进行了深入的研究，结果发现，可以不使用水、有机溶剂而直接在聚酯类树脂中将纤维素微细化。进而发现，根据这种方法得到的纤维素纳米纤维和母料，不需要进行纤维素的修饰等，能够直接复合化至其他的稀释用树脂中。需要说明的是，在聚酯类树脂中将纤维素微细化的技术以往并不为人所知。

即，本发明提供一种纤维素纳米纤维的制造方法，其特征在于，在聚酯类树脂中将纤维素微细化。

发明的效果

根据本发明，可以不使用水、有机溶剂而直接在聚酯类树脂中将纤维素微细化。进而，根据这种方法得到的纤维素纳米纤维以及母料，不需要进行去除水、有机溶剂的操作，能够直接复合化至其他的稀释用树脂中，能够简便且良好地得到纤维素纳米纤维复合化树脂组合物。另外，得到的树脂组合物能够直接制造成型体，由于纤维素纳米纤维的效果，能够得到高强度的成型体。

附图说明

图1为实施例13得到的纤维素纳米纤维的电子显微镜照片。

图2为实施例18得到的纤维素纳米纤维的电子显微镜照片。

图3为分丝前的纤维素（NIPPON PAPER INDUSTRIES CHEMICAL DIVISION制造的KC FLOCK）的电子显微镜照片。

图4为表示实施例23～25、比较例1～2的断裂韧性值的图表。

图5为表示实施例33、比较例4的断裂韧性值的图表。

图6为表示实施例34、比较例5的断裂韧性值的图表。

具体实施方式

以下，对本发明的实施方式进行详细地说明。需要说明的是，以下的内容为本发明的实施方式的一例，本发明不限定于本内容。

[纤维素的种类]

本发明的纤维素纳米纤维是将各种纤维素微细化而得到的，可以通过包含于树脂中而用作能够加强树脂的断裂韧性值等的树脂增强剂。本发明的纤维素是能够用作微细化材料的纤维素即可，可以利用纸浆、棉、纸、人造丝·铜氨纤维（cupra）·波里诺西克（polynosic）·醋酸纤维等再生纤维素纤维、细菌纤维素（bacterial cellulose）、海鞘等动物来源的纤维素等。另外，这些纤维素根据需要可以为对表面进行了化学修饰处理的物质。

作为纸浆，可以适宜使用木材纸浆、非木材纸浆两者。作为木材纸浆，有机械纸浆和化学纸浆，木质素含量少的化学纸浆是优选的。化学纸浆有亚硫酸盐纸浆、牛皮纸浆、碱法浆等，均可以适宜使用。作为非木材纸浆，稻草、甘蔗渣、槿麻、竹、芦苇、楮、亚麻等均可利用。

棉为主要用于衣料用纤维的植物，棉花、棉纤维、棉布均可利用。