[发明专利]制备小晶粒SSZ-32的方法

权利要求书

1.制备小晶粒沸石的方法，该方法包括：

(a)制备包含以下物质的反应混合物：

(i)至少一种硅氧化物活性源；

(ii)至少一种铝氧化物活性源；

(iii)至少一种碱金属活性源；

(iv)氢氧根离子；和

(v)具有以下结构的有机模板剂：

其中R是C₁-C₅烷基，A^-是对沸石结晶无不利的阴离子；以及

(b)将所述反应混合物维持在足以生成沸石晶体的条件下，其中所述沸石在不存在胺组分的情况下进行制备。

2.权利要求1的方法，其中所述反应混合物具有落入下列范围的摩尔比组成：

SiO₂/Al₂O₃摩尔比20<72H₂O/SiO₂摩尔比5-100OH^-/SiO₂摩尔比0.07-1.0M/SiO₂摩尔比0.02-0.5Q/SiO₂摩尔比0.02-0.5

其中M是碱金属阳离子；Q是有机模板剂。

3.权利要求2的方法，其中H₂O/SiO₂摩尔比为15-20。

4.权利要求1的方法，其中所述至少一种硅氧化物活性源和至少一种铝氧化物活性源得自共同源。

5.权利要求1的方法，其中所述有机模板剂是N-甲基-N'-异丙基咪唑鎓氢氧化物。

6.权利要求1的方法，其中所述有机模板剂是N,N'-二异丙基咪唑鎓氢氧化物。

7.权利要求1的方法，其中足以生成沸石晶体的条件包括在175℃-190℃的第一温度下将反应混合物加热12-48小时的时段；以及将该反应混合物的第一温度降低至140℃-170℃的第二温度并持续合适的时段以形成沸石晶体。

8.权利要求1的方法，其中所述沸石以其合成后原样形式具有20至小于40的二氧化硅与氧化铝摩尔比。

9.权利要求1的方法，其中所述沸石具有10-40纳米的晶粒尺寸。

10.权利要求1的方法，其中所述沸石具有12-20纳米的晶粒尺寸。

11.根据权利要求1的方法，其中所述沸石以其煅烧形式具有基本上如下表中所示的X-射线衍射图案：

12.权利要求1的方法，该方法还包括监测所述反应混合物的至少一种测粘参数；以及确定终点。

13.权利要求12的方法，所述反应混合物的至少一种测粘参数选自粘度剪切速率指数、实测粘度、或它们的组合。

14.权利要求12的方法，其中所述终点基于所述反应混合物的实测粘度的变化、所述反应混合物的pH的变化、或它们的组合来确定。