[发明专利]用于生产合成石英玻璃颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种用于通过将由多孔小粒（Granualatteilchen）组成的可流动的SiO₂粒料（Granulats）玻璃化来生产合成石英玻璃颗粒的方法。

致密的石英玻璃颗粒可用于生产石英玻璃构件，如用于半导体制造或灯具制造的坩埚、管、夹具、罩、反应器，以及用于化学方法工艺。除了高纯度和化学耐受性之外，在此类制造过程中高温通常起到决定性作用。在文献中给出的纯石英玻璃的下软化点是约1150℃的温度值。然而所要求的处理温度通常更高，这样能够造成石英玻璃构件的塑性变形。

技术背景

基本的问题在于多孔SiO₂粒料尽可能无气泡的致密化。多孔小粒是SiO₂微粒的附聚物，例如在合成石英玻璃的生产中通过聚合、缩聚、沉降或CVD沉积方法获得的。由于其较小的散装密度，此类SiO₂微粒的直接熔融是有问题的，并且一般借助常规的粒化方法进行预致密化。作为实例可提及滚动粒化、喷射粒化、离心雾化（Zentrifugalzerst?ubung）、流化床粒化、使用粒化研磨机的粒化方法、压缩、辊压、压块（Brikettierung）、制瘤（Schülpenherstellung）或者挤出。

在此累积的、离散的、在机械上且同时在热学上经预致密化的颗粒因此是由多个初级颗粒组成的并且在此称为“SiO₂小粒”。总体上它们形成该多孔的“SiO₂粒料”。

在将“SiO₂粒料”熔融为石英玻璃时，存在以下危险：形成封闭的、填充有气体的空腔，这些空腔无法或仅非常慢地从高黏度的石英玻璃块中去除并且导致石英玻璃中的气泡。因此，通常对于高要求的应用而言需要从这些多孔的小粒来生产致密的、玻璃化的石英玻璃微粒。

在EP 1 076 043中提出，向燃烧器火焰中喷入多孔的SiO₂粒料，以便在其中精细地分散并且在从2000到2500℃的温度下玻璃化。粒料优选是通过滤尘的喷射或湿式粒化获得并且具有在从5到300 μm范围内的粒径。在玻璃化之前，它可以通过用微波辐射处理来加热并预致密化。

一种给定小粒的烧结度取决于其粒径和热量输入，该热量输入进而是由在燃烧器火焰中的保持时间和火焰温度决定。然而粒料一般具有确定的粒径分布，并且燃烧器火焰具有多个流速和火焰温度不同的区域。这导致不均匀的和可重现性较低的烧结度。此外，还存在以下危险，即石英玻璃微粒被燃烧气体污染。在此尤其在使用含氢的燃烧气体时还要提及羟基的加载，这种加载造成石英玻璃的相当低的黏度。

在EP 1 088 789 A2中为了将多孔SiO₂粒料玻璃化而提出了，首先将合成制造的粒料通过在含HCl的气氛中在旋转管炉中加热、然后在流化床中煅烧并且随后在竖式流化床设备或者在坩埚中在真空或氦气或氢气下玻璃化成为合成石英玻璃颗粒。

其中涉及一种不连续的玻璃化方法，导致炉的较大热惯性并且从而导致较长的处理时间以及与之相应的较高的时间和成本耗费以及较低的吞吐量，结果是相对昂贵的粒料。

在根据JP 10287416 A的一种类似的方法中，将具有在从10到1000 μm范围内直径的微粒形式的SiO₂凝胶连续地用旋转管炉进行致密化。这个旋转管炉包括一个长度2 m、内径200 mm的石英玻璃的旋转管。该旋转管借助于外部的加热器来加热并且被细分为多个温度区域，这些温度区域覆盖了从50℃到1100℃的温度范围。具有在100与500 μm之间粒径的微粒形式的SiO₂凝胶在以8 U/min旋转的旋转管中通过供应含氧气体而除去有机组分并且烧结成SiO₂粉末。在烧结时，炉内气氛包含氧气和任选的氩气、氮气或氦气。

然而由此获得的SiO₂粉末仍然包含高浓度的硅醇基团，不低于1000重量ppm。为了去除这些硅醇基团，SiO₂粉末最后在1300℃的更高温度下在一个内径为550 mm的石英玻璃坩埚中加入130 kg填料进行煅烧以及致密烧结。

石英玻璃旋转管的热稳定性对于这个工艺是不够的。然而，在石英玻璃坩埚中造成了正在烧结的小粒的粘结（Verbackungen），这导致不确定的、含孔的石英玻璃块。