[发明专利]尼龙盐粉末的制造方法及尼龙的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及适于制造耐热性优异的尼龙的尼龙盐粉末的制造方法。进而，涉及使用由该制造方法得到的尼龙盐粉末的尼龙的制造方法。

背景技术

正在研究将二胺和二羧酸作为原料来得到耐热性优异的尼龙。用于将二胺和二羧酸作为原料来制造耐热性优异的尼龙的通常的方法如下所示。即，为如下方法：首先，使二胺和二羧酸反应而制作尼龙盐，之后，将所得到的尼龙盐通过固相聚合、熔融聚合而高分子量化。如此，由尼龙盐得到尼龙，从而可以稳定地将尼龙高分子量化。

正在研究各种用于得到尼龙的制造尼龙盐的方法。例如，JP2001-348427A中公开了如下方法：在水存在的条件下使二胺和二羧酸在高温高压下反应，接着，在高温下喷出所得到的反应物，从而将水分离，得到尼龙盐。然而，JP2001-348427A所公开的制造方法如上所述，需要使进行了反应的二胺和二羧酸在高温高压下喷出的工序。因此，存在制造设备变得大型、工序变得繁杂、导致成本上升等问题。另外，将使用水而得到的尼龙盐进行固相聚合而制造尼龙时，该尼龙成为凝胶状，结果产生作为副产物的具有支链结构的三胺。因此，存在所得到的尼龙的熔点下降、耐热性差的问题。由以上情况认为，作为尼龙的制造方法，在不存在水的条件得到尼龙盐的粉末并将其聚合的方法是理想的。

另一方面，JP2001-200053A中公开了如下方法：向熔融的二胺中添加二羧酸，制作由熔融的二胺和固体的二羧酸组成的浆料，之后，使该浆料反应，生成尼龙盐。然而，在JP2001-200053A所公开的制造方法中，由于尼龙盐在反应容器内发生块状化，因此难以将其从反应容器中取出。另外，即使能够将所得到的尼龙盐从反应容器中取出，在将该尼龙盐供于实际使用时，还需要另行设置将块状化的尼龙盐粉碎的工序，因此工序变得繁杂，另外有时还导致成本上升。

即，现状就是：迄今为止尚未发现在不存在水的条件下，以简易的方法获得尼龙盐的粉末的技术。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于使水的含量相对于二羧酸粉末和二胺的总量为5质量%以下，边保持粉末的状态，边使二羧酸粉末和二胺反应，从而效率良好地获得粉末的尼龙盐。目的还在于，通过使该粉末的尼龙盐聚合，从而效率良好地获得耐热性优异、且高分子量的尼龙。

即，本发明的要旨如下所示。

（1）一种尼龙盐粉末的制造方法，其特征在于，在使二羧酸粉末反应而制造尼龙盐粉末时，使水的含量相对于二羧酸粉末和二胺的总量为5质量%以下，预先将二羧酸粉末加热至温度为二胺的熔点以上且为二羧酸的熔点以下，边维持该加热温度，边以保持二羧酸的粉末状态的方式将二胺添加至二羧酸粉末中。

（2）根据（1）的尼龙盐粉末的制造方法，其特征在于，使加热温度为100～210℃。

（3）根据（1）或（2）的尼龙盐粉末的制造方法，其特征在于，将加热至熔点以上的二胺喷雾成雾状而添加至二羧酸粉末中。

（4）根据（1）～（3）中任一项的尼龙盐粉末的制造方法，其特征在于，构成二羧酸粉末的二羧酸为对苯二甲酸和/或间苯二甲酸。

（5）根据（1）～（4）中任一项的尼龙盐粉末的制造方法，其特征在于，二胺的添加速度为相对于最终添加的二胺总量是0.07～6.7质量%/分钟。

（6）一种尼龙的制造方法，其特征在于，将由（1）～（5）中任一项的制造方法制造的尼龙盐粉末进行聚合。

根据本发明的尼龙盐粉末的制造方法，使水的含量相对于二羧酸粉末和二胺的总量为5质量%以下，边保持着粉末的状态，边使二羧酸粉末和二胺反应，因此在不使工序变得繁杂、导致成本上升等的情况下，获得粉末的尼龙盐。进而，根据本发明的尼龙的制造方法，通过使该粉末的尼龙盐进行聚合，从而效率良好地获得耐热性优异、且高分子量的尼龙。

附图说明

图1是表示制造本发明的尼龙盐粉末时的反应时的二胺、二羧酸粉末和生成的尼龙盐粉末的截面的概略图。

具体实施方式

以下，对本发明进行说明。

本发明的尼龙盐粉末的制造方法将二羧酸粉末和二胺用作原料。

作为构成二羧酸粉末的二羧酸，没有特别限定，例如，可列举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、癸二酸、草酸、萘二羧酸、环己烷二羧酸。其中，从通用性的观点来看，优选对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸，由于所得到的尼龙的熔点变高，所以易保持粉末的状态，而且，由于能够减小盐生成时的反应热，因此更优选对苯二甲酸、间苯二甲酸。

本发明中使用的二羧酸的熔点通常为120～400℃左右。