[发明专利]制备树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物的方法

权利要求书

1.一种制备树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物的方法，所述方法包括：

I)使

a)具有如下化学式的线型有机硅氧烷：

R¹_q(E)_(3-q)SiO(R¹₂SiO_2/2)_nSi(E)_(3-q)R¹_q，

其中每个R¹独立地为C₁至C₃₀烃基，

n为10至400，q为0、1或2，

E为含有至少一个碳原子的可水解基团，和

b)在其化学式中包含至少60摩尔％的[R²SiO_3/2]甲硅烷氧基单元的有机硅氧烷树脂，其中每个R²独立地为C₁至C₂₀烃基，

在c)有机溶剂中反应

以形成树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物；

其中选择步骤I中所用的a)和b)的量以提供具有40至90摩尔％的二甲硅烷氧基单元[R¹₂SiO_2/2]和10至60摩尔％的三甲硅烷氧基单元[R²SiO_3/2]的所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物，并且

其中至少95重量％的步骤I中所添加的所述线型有机硅氧烷掺入进所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物中，

II)使来自步骤I)的所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物反应以使所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物的所述三甲硅烷氧基单元充分交联以使所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物的平均分子量(M_w)增加至少50％，

III)任选地，进一步加工所述树脂-线型有机硅氧烷嵌段共聚物以增强贮存稳定性和/或光学透明度，

IV)任选地，移除所述有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中E选自肟基、环氧基、羧基、氨基、或酰胺基。

3.根据权利要求1所述的方法，其中E为R¹C(＝O)O-、R¹₂C＝N-O-、或R⁴C＝N-O-，其中R⁴为亚烃基。

4.根据权利要求1所述的方法，其中E为H₃CC(＝O)O-并且q为1。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其中在步骤II)期间添加具有式R⁵_qSiX_4-q的有机硅烷，其中R⁵是C₁至C₈烃基或C₁至C₈卤素取代的烃基，X为可水解基团，且q为0、1或2。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述有机硅烷为烷基三乙酰氧基硅烷。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述烷基三乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物。

8.根据权利要求5所述的方法，其中所述添加的有机硅烷的量提供每摩尔所述有机硅氧烷树脂上的Si2至15摩尔％的有机硅烷的摩尔化学计量比。

9.根据权利要求6所述的方法，其中步骤III通过使来自步骤II的所述树脂-线型有机硅氧烷与水反应并移除乙酸来进行。

10.根据权利要求1所述的方法，其中E为(CH₃)(CH₃CH₂)C＝N-O-，并且q为1。

11.根据权利要求1或10所述的方法，其中步骤III通过使来自步骤II的所述树脂-线型有机硅氧烷与选自醇、肟或三烷基甲硅烷氧基化合物的封端化合物反应来进行。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述封端化合物为正丁醇。

13.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述有机硅氧烷树脂为倍半硅氧烷树脂。