[发明专利]吡唑啉酮盐的制造方法有效
申请号: | 201180053786.8 | 申请日: | 2011-11-01 |
公开(公告)号: | CN103209965A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 三浦正哉;小盐正夫 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07D231/52 | 分类号: | C07D231/52 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 金世煜;赵曦 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 啉酮盐 制造 方法 | ||
1.一种式(4)表示的盐的制造方法,其特征在于,包括以下工序:
第1工序,对含有烃溶剂和式A+OH-表示的碱金属氢氧化物的混合物进行脱水处理,其中该混合物不含下述式(2)表示的化合物,式A+OH-中,A+表示碱金属阳离子;以及
第2工序,使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物反应;
式(2)中,Ar表示可具有取代基的苯基,R1表示可具有取代基的烃基,该烃基所含的-CH2-可置换成杂原子或羰基;
式(4)中,A+、Ar和R1分别表示与上述相同的意思。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,第2工序是使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物边脱水边进行反应的工序。
3.根据权利要求2所述的制造方法,其特征在于,第2工序是边将第2工序的反应液所含的水量调整到0.8重量%以下边使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物进行反应的工序。
4.根据权利要求2或3所述的制造方法,其特征在于,第2工序是使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物在减压下、20~100℃的温度范围下边共沸脱水边进行反应的工序。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制造方法,其特征在于,第1工序中经脱水处理得到的混合物所含的水量为0.8重量%以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其特征在于,第1工序是在减压下、20~100℃的温度范围下进行共沸脱水的工序。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其特征在于,碱金属氢氧化物为氢氧化锂。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其特征在于,烃溶剂为芳香族烃溶剂。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的制造方法,其特征在于,第2工序是在醚溶剂的存在下使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物反应的工序。
10.一种式(1)表示的吡唑啉酮衍生物的制造方法,其特征在于,包括以下工序:
第1工序,对含有烃溶剂和式A+OH-表示的碱金属氢氧化物的混合物进行脱水处理,其中该混合物不含下述式(2)表示的化合物,式A+OH-中,A+表示碱金属阳离子;
第2工序,使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式(2)表示的化合物反应;以及
第3工序,使第2工序中得到的生成物与式(3)表示的化合物反应;
式(2)中,Ar表示可具有取代基的苯基,R1表示可具有取代基的烃基,该烃基所含的-CH2-可置换成杂原子或羰基;
R2-O-SO2R3 (3)
式(3)中,R2表示可具有取代基的烃基,R3表示可具有取代基的苯基或碳原子数1~10的烷基;
式(1)中,Ar、R1和R2分别表示与上述相同的意思。
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