[发明专利]合成β-二羰基化合物的方法

权利要求书

1.一种用于在有强碱或者强碱混合物的情况下通过克莱森缩合以大于95％的滴定度在工业范围内从至少两个羰基化合物例如酯和酮合成β-二羰基化合物、尤其是从至少一个酮和至少一个酯按照以下反应来合成β-二酮的方法：

R₁-CO-CH₂-R₂+R₃-CO-O-R₄->R₁-CO-CHR₂-CO-R₃+R₄-OH

其中，所述R₁、R₂和R₃可以相同或者不同，各自表示一个氢原子、一个优选具有1至30个碳原子、更优选1至18个碳原子的烃官能团、一个具有可达24个碳原子的线性或者分支的烷基或者链烯基官能团、一个具有7至10个碳原子的芳烷基官能团、一个具有至少14个碳原子的芳基或者环脂族官能团、可能会包括碳-碳双键的环脂族，这些官能团可以例如由卤原子或者由甲基或乙基官能团、或者由一组或多组式-O-、-CO-O-、-CO-在脂族链内的存在来取代或者不取代，并且可以包括氧或氮的杂原子，并且所述R₁和R₂可以连接，使得所述β-二酮形成一个环，并且其中，所述R₄表示一个具有1至4个碳原子的烷基官能团，优选一个甲基官能团，

该方法的特征在于以下步骤：

安装优选具有双外壳（2）的合成反应器（1），所述反应器（1）上安装有配备了缩合器（7）的分离柱（5），所述缩合器（7）具有通过该柱内的温度来控制的可变回流，并且所述反应器（1）装备有至少一个微波发生器（13）以及搅拌系统（3）；

将第一羰基化合物和强碱在搅拌下导入到所述合成反应器内；

加热该反应器（1）并起动所述缩合器（7）；

起动所述一个或多个微波发生器（13）；

当所述混合物在所述分离柱（5）的头部以完全回流达到了沸腾时，将第二羰基化合物添加到所述反应器（1）内；以及

在等待时间之后停止所述反应器（1）并且酸化并洗涤所述反应混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器装备有至少一个直接安装在其内部的微波发生器和/或至少一个经由波导连接至该反应器的外部微波发生器，以将微波导通到反应介质。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应器（1）装备有配备再循环泵（12）的外部再循环回路（11）以及微波发生器（13）。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述羰基化合物由至少一个酮和至少一个酯构成。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酮与所述酯相比摩尔过量。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，与所述强碱结合的所述酸在反应条件中挥发。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述强碱是醇化物，特别是醇基钠中的任一个,尤其是甲醇纳。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应的温度位于从60℃至180℃的范围内，优选是在从90℃到140℃的范围内。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应是在没有溶剂的情况下实施。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应是在有纯溶剂的情况下或者在特别是包含芳核的溶剂的混合中实施。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，将氮气的缓流在整个反应期间保持在所述反应器（1）内。