[发明专利]α-甲基-β-酮酯的新型制备方法无效
申请号: | 201180057289.5 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN103228610A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 中西希;栗原宽;箕轮宣人;三富正明 | 申请(专利权)人: | 明治制果药业株式会社 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/716;C07B61/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 新型 制备 方法 | ||
1.制备式(I)所示化合物的方法:
[化学式1]
其中:
R1表示任选被卤原子取代的C1-6烷基,且
R2表示任选被卤原子取代的C1-6烷基,
所述方法包括如下步骤:使式(II)所示化合物:
[化学式2]
其中R1和R2如式(I)中所定义,
与由硫酸二甲酯组成的甲基化剂在选自甲苯、乙苯、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺的一种溶剂或者两种或更多种溶剂组合的有机溶剂中在碱存在下反应。
2.根据权利要求1的方法,其中所述有机溶剂为乙醇或甲苯中的单一溶剂、由乙醇和甲苯组成的混合溶剂、以及由甲醇和甲苯组成的混合溶剂中的任一种。
3.根据权利要求1或2的方法,其进一步包括在根据权利要求1的使甲基化剂反应步骤之后,用碱性水溶液洗涤的步骤。
4.根据权利要求3的方法,其包括在根据权利要求3的洗涤步骤之前且在根据权利要求1的使甲基化剂反应步骤之后,用选自甲苯、乙苯、乙酸乙酯、二甲苯和环己烷的一种溶剂或者两种或更多种溶剂组合的有机溶剂置换溶剂的步骤。
5.根据权利要求3或4的方法,其进一步包括在根据权利要求3的洗涤步骤之前且在根据权利要求1的使甲基化剂反应步骤之后,用酸性水溶液处理的步骤。
6.根据权利要求3-5中任一项的方法,其进一步包括在根据权利要求3的洗涤步骤之前且在根据权利要求1的使甲基化剂反应步骤之后,使与甲基化剂反应之后所得液体在40-75℃下静置0.5-48小时的步骤。
7.根据权利要求3-6中任一项的方法,其中碱性水溶液中碱的量相对于有机溶剂中的式(II)化合物的量为0.5-1.5倍摩尔当量。
8.根据权利要求3-7中任一项的方法,其中碱性水溶液的体积相对于有机溶剂的量为0.1-1倍摩尔当量。
9.根据权利要求1的方法,其中R1表示甲基;且R2表示C1-4烷基。
10.根据权利要求1或9的方法,其中R2表示甲基或乙基。
11.一种方法,其包括如下步骤:用碱性水溶液洗涤由根据权利要求1的式(I)所示化合物和根据权利要求1的式(II)所示化合物组成的混合物,
或者
根据权利要求1的式(I)所示化合物和根据权利要求1的式(II)所示化合物溶于选自甲苯、乙苯、乙酸乙酯、二甲苯和环己烷的一种溶剂或者两种或更多种溶剂组合的有机溶剂中的溶液。
12.根据权利要求11的方法,其中碱性水溶液中碱的量相对于有机溶剂中的式(II)化合物的量为0.5-1.5倍摩尔当量。
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