[发明专利]1,3,5-三氧杂环己烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法。

背景技术

通常，1,3,5-三氧杂环己烷是在酸催化剂或固体酸催化剂存在下通过甲醛的环化反应来制得。将通过环化反应得到的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气从反应器供给到蒸馏塔。使在蒸馏塔中沸腾的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气浓缩并将其排出，然后用不溶于水的有机溶剂萃取此浓缩的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气。另外，也可以直接用不溶于水的有机溶剂萃取在蒸馏塔中沸腾的含1,3,5-三氧杂环己烷的蒸气。在这两种情况下，1,3,5-三氧杂环己烷通过蒸馏塔和萃取塔被萃取，然后通过分馏塔将萃取液转化为含有少量1,3,5-三氧杂环己烷的溶液，再将该溶液回流至萃取塔。

例如，在JP1982-200383中，为了制备1,3,5-三氧杂环己烷分别提供蒸馏塔和萃取塔。将在蒸馏塔的顶部浓缩的1,3,5-三氧杂环己烷引入萃取塔，然后用不溶于水的有机溶剂萃取。JP1982-200383中公开的这种制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法有如下问题：由于为了制备1,3,5-三氧杂环己烷而分别提供蒸馏塔和萃取塔，设备投资成本过度增加；由于在萃取塔中用萃取剂萃取的大量甲醛和1,3,5-三氧杂环己烷，而不是1,3,5-三氧杂环己烷被排出系统外，1,3,5-三氧杂环己烷的制备效率显著降低；在回收和再利用1,3,5-三氧杂环己烷的回收过程中蒸馏损失增加。

发明内容

技术问题

本发明旨在提供使用包括反应器和装备有一体形成的蒸馏和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，该方法可以提高1,3,5-三氧杂环己烷的制备效率。

技术方案

本发明的一方面提供使用包括反应器10和装备有一体形成的蒸馏和萃取单元21和22的蒸馏塔20的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，其中，当从萃取单元22萃取1,3,5-三氧杂环己烷时，由蒸馏塔20的顶部排出的物流分离出的一部分水相回流至萃取单元22的萃取剂供应流的上端。

在所述制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法中，由从蒸馏塔20的顶部排出的物流分离出的水相中甲醛的浓度可以为15wt%或低于15wt%。

附图说明

图1为示出了根据本发明用于制备1,3,5-三氧杂环己烷的反应蒸馏塔的示意图，该反应蒸馏塔包括装备有一体形成的蒸馏和萃取单元的蒸馏塔，其中由蒸馏塔的顶部排出的物流分离出的一部分水相回流至萃取单元的萃取剂供应流的上端。

图2为示出了用于制备1,3,5-三氧杂环己烷的反应蒸馏塔的示意图，其中该反应蒸馏塔以分别提供蒸馏塔和萃取塔的方式配置。

图3为示出了根据本发明用于制备1,3,5-三氧杂环己烷的反应蒸馏塔的示意图，该反应蒸馏塔包括装备有一体形成的蒸馏和萃取单元的蒸馏塔，其中由蒸馏塔的顶部排出的物流分离出的一部分水相回流至萃取单元的萃取剂供应流的下端。

<附图中参考数字的描述>

10：反应器

20：蒸馏塔

21：蒸馏单元

22：萃取单元

23：侧馏分单元(烟囱式塔板单元)

24：蒸馏塔

25：萃取塔

30：滗析器

具体实施方式

下面，将详细描述本发明。

本发明的实施方式提供了使用包括反应器和装备有一体形成的蒸馏和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，其中，当从萃取单元萃取1,3,5-三氧杂环己烷时，由蒸馏塔的顶部排出的物流分离出的一部分水相回流至萃取单元的萃取剂供应流的上端。

特别是，本发明的实施方式提供了制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法，在该方法中，将从包括蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的侧馏分单元排出的物流分离成油相和水相，然后使水相返回到蒸馏塔的蒸馏单元，同时在用于萃取1,3,5-三氧杂环己烷的萃取单元中使供给到反应器的水与萃取剂共沸，从蒸馏塔的顶部排出，然后分离成水相和油相，接着将一部分水相排出系统外，而使剩余的水相回流至萃取剂供应流的上端，由此降低了在萃取单元中形成的甲醛的浓度，并因此可以减少排出系统外没有参与反应的甲醛的量，从而提高1,3,5-三氧杂环己烷的制备效率。

通常，使用包括反应器和装备有蒸馏单元和萃取单元的蒸馏塔的反应蒸馏塔来制备1,3,5-三氧杂环己烷的方法包括下述过程：