[发明专利]制备醛醇缩醛的工艺有效
申请号: | 201180066827.7 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN103402960A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 帕万库马尔·阿杜里;帕拉苏·维拉·厄帕瑞 | 申请(专利权)人: | 瑞来斯实业有限公司 |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;B01J31/02;C07D407/00;C07B41/04 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 吴小瑛;邹宗亮 |
地址: | 印度马哈*** | 国省代码: | 印度;IN |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 醛醇缩醛 工艺 | ||
1.一种制备缩醛衍生物、尤其是制备DMDBS和MDBS的工艺,在一种醛与醛醇之间进行脱氢缩合反应。该工艺包括以下步骤:
-在大约25℃至大约80℃温度,在连续搅拌下,通过加入一种作为催化剂的离子液体,脱氢缩合溶解在一种溶剂内的一种醛和一种醛醇,以得到一种反应混合物;
-过滤该反应混合物,得到一种固体物质和一种含有溶剂和离子液体的母液;以及
-通过洗涤和干燥来提纯该固体物质,得到一种不含任何游离酸残留物的缩醛衍生物。
2.一种制备缩醛衍生物的工艺,该缩醛衍生物选自由DMDBS[1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇]和MDBS[1,3:2,4-二(4-甲基亚苄基)山梨醇]组成的群组。该工艺包括以下步骤:
-在大约25℃至大约80℃的温度,在连续搅拌下,脱氢缩合溶解在一种离子液体中的一种醛和一种醛醇(该离子液体作用为一种催化剂),以得到一种反应混合物;
-过滤该反应混合物,得到一种固体物质和一种母液和水的两相混合物;
-从该两相混合物中除去水,以得到母液;以及
-通过洗涤和干燥来提纯该固体物质,得到一种不含任何游离酸残留物的缩醛衍生物。
3.在权利要求1所述的工艺中,离子液体作用为一种酸催化剂。
4.在权利要求1所述的工艺中,溶剂是至少一种溶剂,选自由甲醇、甲苯、异丙醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、己烷组成的群组。
5.在权利要求2所述的工艺中,离子液体作用为一种酸催化剂和一种介质。
6.在以上任一权利要求所述的工艺中,醛选自由非取代苯甲醛与取代醛类所组成群组之中的至,包括苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-丙基苯甲醛、对-乙基苯甲醛、4-丁基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-异丁基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、3,5-二甲基苯甲醛、3-甲基-4-甲氧基苯甲醛、2,4,5-三甲基苯甲醛、3-(1-己基)苯甲醛、胡椒醛、3-羟基-5,6,7,8-四氢-2-萘甲醛、3-甲氧基-5,6,7,8-四氢-2-萘甲醛、3-羟基-8-异丙基-5-甲基-2-萘甲醛、2-萘甲醛、3-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、3-乙氧基苯甲醛、4-乙氧基苯甲醛、3,4-二乙氧基苯甲醛、4-烯丙氧基苯甲醛、4-丙氧基苯甲醛、4-羧基苯甲醛、3-溴代苯甲醛、4-溴代苯甲醛、2-氯代苯甲醛、3-氯代苯甲醛、4-氯代苯甲醛、3-氟代苯甲醛、4--氟代苯甲醛、3,4-二氯代苯甲醛、3,5-二氯代苯甲醛、3,5-二溴代苯甲醛、3,5-二氟代苯甲醛、4-氯-3-氟代苯甲醛、3-溴-4-氟代苯甲醛、4-氟-3-甲基5,6,7,8-四氢-2-萘甲醛、4-氟-3,5-二甲基苯甲醛、4-(三氟代甲基)苯甲醛、3-溴-4-乙氧基苯甲醛及其混合物。
7.在以上任一权利要求所述的工艺中,离子液体是一种疏水的离子液体,选自由三己基(十四烷基)氯化磷和三己基(十四烷基)溴化磷离子液体组成的群组。
8.在权利要求1所述的工艺中,醛醇选自由异丙基山梨醇和山梨醇(100%)组成的群组。
9.在权利要求1所述的工艺中,醛醇是一种浓度范围在大约40%至大约99%的山梨醇水溶液。
10.在权利要求1所述的工艺中,脱氢缩合反应的方法步骤在大约25℃至80℃的温度范围内进行。
11.在权利要求1所述的工艺中,在大约100至大约800rpm的转速范围内,连续搅拌一段时间。
12.在权利要求1所述的工艺中,在脱氢缩合反应的方法步骤中,该母液循环至少35次,首选30次。
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