[发明专利]一种醛醇缩醛的制备工艺有效
申请号: | 201180066833.2 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN103415523A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 帕万库马尔·阿杜里;帕拉苏·维拉·厄帕瑞;曼格斯·萨哈尔卡;乌代·拉特纳帕尔希 | 申请(专利权)人: | 瑞来斯实业有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C07C41/48;B01J31/02 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 吴小瑛;邹宗亮 |
地址: | 印度马哈*** | 国省代码: | 印度;IN |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醛醇缩醛 制备 工艺 | ||
1.一种制备缩醛衍生物的工艺,缩醛衍生物选自由MDBS[1,3:2,4-二(4-甲基亚苄基)山梨醇]和DMDBS[1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇]组成的群组。该工艺包括以下步骤:
-通过将一种氢供体和一种提供反离子的化合物溶解在一种溶剂中,以制备一种金属盐基离子流体,该流体含有原位形成的离子化合物;
-在连续搅拌下,将一种醛和一种醛醇以2:1的摩尔比加入到该离子流体中,进行脱氢缩合反应,以形成反应混合物;
-搅拌得到的反应混合物,使其保持悬浮形式;以及
-停止搅拌反应混合物,使反应混合物中形成的物质沉降;
-过滤该反应混合物,分离并提纯沉降的物质,得到一种母液,该母液含有离子流体、未转化的反应物和固体物质;洗涤并干燥该固体物质,得到一种缩醛衍生物,其中不含有任何游离酸的残留物。
2.在权利要求1所述的工艺中,离子流体作用为一种酸催化剂,用于脱氢缩合反应。
3.在权利要求1所述的工艺中,离子流体作用为一种反应介质,用于脱氢缩合反应。
4.在权利要求1所述的工艺中,通过在一种溶剂中,混合等摩尔量的氢供体和提供反离子的化合物,以制备金属盐基离子流体。
5.在权利要求1所述的工艺中,溶剂是至少一种选自由羧酸类、酰胺类、醇类、胺类、酮类(醛类)、酯类、卤代烷类、醚类、芳香族组成的群组(例如,甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、异丁醇、2-丁醇、叔-丁醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、甲酸、乙酸、甲基乙基酮、二甲基碳酸酯、二乙基酮、乙酸酐、丙酮、叔丁基甲基醚、二乙基胺、二乙二醇、N,N-二甲基乙酰胺、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇、甘油、六甲基磷酰胺、六甲基磷酰三胺、异戊醇、2-甲氧基乙醇、2-甲氧基乙基乙酸酯、1-甲基-2-吡咯烷酮、硝基甲烷、丙酸、吡啶、氟化氢、氯化氢)和水。
6.一种制备缩醛衍生物的工艺,其缩醛衍生物选自由MDBS[1,3:2,4-二(4-甲基亚苄基)山梨醇]和DMDBS[1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇]组成的群组。该工艺包括以下步骤:
-通过加热一种氢供体和一种提供反离子的化合物,以制备一种金属盐基的离子液体;
-在连续搅拌下,将一种醛和一种醛醇以2:1的摩尔比加入到该离子流体中,进行脱氢缩合反应,以形成反应混合物;
-搅拌得到的反应混合物,使其保持悬浮形式;以及
-停止搅拌反应混合物,使反应混合物中形成的物质沉降;
-过滤该反应混合物,分离并提纯沉降的物质,得到一种母液,该母液含有离子流体、未转化的反应物和固体物质;
-洗涤并干燥该固体物质,得到一种缩醛衍生物,其中不含有任何游离酸的残留物。
7.在权利要求6所述的工艺中,金属盐基的离子液体作用为一种催化剂和一种反应介质。
8.在以上任一权利要求所述的工艺中,氢供体选自由PTSA(对-甲基苯磺酸)和草酸组成的群组。
9.在以上任一权利要求所述的工艺中,提供反离子的化合物选自由氯化钠和氯化锌组成的群组。
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