[发明专利]总有机碳测量装置有效
申请号: | 201180069091.9 | 申请日: | 2011-01-06 |
公开(公告)号: | CN103415768A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 井上信介;能登纪幸 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N31/00 | 分类号: | G01N31/00;G01N31/12 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 肖华 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 测量 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种总有机碳测量装置(TOC计),其将采取的水样中的碳成分在氧化反应部转化为二氧化碳后,将包含该二氧化碳的气体通过载气向样品室输送,利用检测器检测流过样品室的样品气体中的二氧化碳浓度。
背景技术
在图6中示出了以往的TOC计的流路结构。
多端口阀2的共同的端口上连接有注射泵4,且通过切换连接到共同端口的其他端口上分别连接有用于采集样本、稀释水、酸的管子、燃烧管6和纯水回水管10等。自载气供给部100的流路通过三通电磁阀34连接于注射泵4。
用注射泵4所采集的水样在注射泵4内被脱去碳酸气后,被注入到燃烧管6上部的样品注入部6a中。注入到燃烧管6的样品注入部6a中的水样通过由载气供给部100供给、加湿的载气导入到燃烧管6内,在燃烧管6内的催化剂存在的情况下通过燃烧将水样中包含的碳成分转化为二氧化碳。
燃烧管6中产生的气体(二氧化碳和水蒸气)在冷却管8中冷却,二氧化碳经过纯水回水管10被导入到除湿用电子冷却器36,进一步去除水分,由卤素洗涤器40去除卤素成分,再通过薄膜过滤器42进行过滤,被导入到样品室44中。并且,从光源46发出的红外光照射到样品室44中,从检测器48得到与二氧化碳的浓度成比例的信号。从样品室排出的二氧化碳被CO2吸收器50吸收。
载气供给部100采用的结构是:从载气入口侧依次具有电磁阀102、调压阀104、压力传感器106、质量流量控制器108以及流量计110,在测量开始之前测量者将供给载气的流路的压力以及流量设定为规定值之后,维持一定值。以往的TOC计的载气供给部一般具有同样的构造(例如,参照专利文献1)。
载气供给部100的下游侧的流路分支为连接到燃烧管6的样品注入部6a的流路和与连接到切换阀34的流路,载气始终以一定的比例在两流路流动。例如如果将载气供给部100的供给量设定为230mL/min,则150mL/min的载气流动在燃烧管6侧,80mL/min的载气流动在切换阀34侧。在切换阀34侧流动的载气通过切换阀34导入到注射泵4内或者与经由燃烧管6导入到样品室44中载气合流。导入到注射泵4的载气被用作为将吸入到注射泵4内的水样的IC(无机碳)去除的曝气气体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2007-93029号公报
发明内容
发明要解决的问题
如图6的例子所示,在以往,在在注射泵4内进行曝气的曝气状态和不进行曝气的通常状态下,导入到样品室44的载气的流量是不同的。在上述的例子中,导入到样品室44内的载气流量在通常状态下是230mL/min,在曝气状态下是150mL/min。
如果导入到样品室44内的载气流量变化的话,由检测器48所得到的检测信号的基线水平也会发生变化,从曝气状态切换到通常状态时检测信号的基线就会发生变化。由于样品的测量是在通常状态下进行的,本以为不会有基线变动的影响,但是实际上即使从曝气状态切换到通常状态,检测信号的基线也不会立刻回到通常状态,要稳定到通常状态的水平需要花费时间。如果在基线稳定之前开始测量,在基线稳定之前尖峰就出现的话,有时尖峰的上升边变成歪曲的形状、尖峰开始点的检测变得困难等就成为使测量精度恶化的主要原因。因此,为了防止测量精度的恶化,需要延迟测量的开始,保持待机直到基线稳定。
在此,本发明的目的在于,缩短在注射泵内在曝气状态和通常状态之间切换时的检测信号的基线达到稳定为止的时间。
解决问题的手段
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