[发明专利]利用声波处理的钯类金属氧化物的合成

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2011年6月16日递交的印度专利申请2042/CHE/2011号的优先权，通过援引将其内容并入本说明书中。

背景技术

在例如汽车、化学、电子、保健、能源、水处理和污染控制行业的各种应用中，对于钯类双金属和多金属氧化物(即，Pd类金属氧化物)存在高度需求。当前的生产钯类金属氧化物的方法是能源密集型的，耗时并且需要许多化学品，因此不是环境无害的。当前实施的方法，如湿式化学或水热工艺、热解或者微波辅助工艺通常要求高于100℃的温度。水热工艺也需要至少两个步骤并采用氢氧化钠或氢氧化铵，这在大规模合成中在操作上是成问题的。因此，需要更快、更安全和/或更环境友好的生产钯类金属氧化物的方法，例如在大规模生产这种金属氧化物时。

发明内容

本技术提供利用水性声波分解生产Pd类过渡金属氧化物材料的新方法。该方法包括声波分解包含Pd(0)或其前体、水和含有式M¹(n+)的金属离子的第一金属盐的混合物，以提供包含Pd、M¹和氧的Pd类金属氧化物，其中M¹为Pd以外的任何金属，具有氧化态n+，并且n为2或3。该方法可以一步和/或一锅进行。通过适当选择前体金属盐，该方法提供例如而不限于通式[Pd-M¹-M²-O]的定制金属氧化物的容易的合成，其中M¹和M²独立地为钯以外的任何金属。这种一步/一锅法比通常用于合成金属氧化物的常规的两步湿式化学/水热法更快。此处所提供的方法也是环境无害的，因为它们不需要使用除前体金属盐和水以外的任何化学品。此处所提供的方法也不需要高温，例如但不限于高于100℃的温度，可以在等于或低于100℃的温度进行。

通过本方法生产的Pd类金属氧化物可以作为水性浆料使用，或者可以被干燥以提供粉末。Pd类金属氧化物浆料可以被离心分离和/或加热以除去挥发物并生产干燥Pd类金属氧化物粉末。

附图说明

图1A-1F描绘的是根据以下实施例1中所示例的方法制备的氧化物颗粒的SEM图像：图1A(Pd-Co-O-C)，图1B(Pd-Fe-O-C-S)，图1C(Pd-Cu-Fe-O-C-S)，图1D(Pd-Cu-O-S-C)，图1E(Pd-Cu-O-C)，图1F(Pd-Mn-O-C)。

图2描绘的是通式Pd-Cu-O-C的Pd类金属氧化物的扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)谱图，该Pd类金属氧化物的成分在表1中指明。

图3描绘的是通式Pd-Cu-O-C的Pd类金属氧化物的X射线粉末衍射图，该Pd类金属氧化物的成分在表1中指明。

图4描绘的是显示实施例1中制备的Pd-Cu-O-C颗粒的尺寸分布的直方图。

图5A和5B描绘的分别是显示实施例6的实验编号2和7中制备的Pd-Cu-O-C颗粒的尺寸分布的直方图。平均颗粒尺寸在图5A中为0.8μm，在图5B中为5.7μm。

图6A和6B描绘的分别是根据实施例6的实验编号2和7制备的Pd氧化物颗粒的SEM图像。各图像中放大倍数为100,000倍。

具体实施方式

如下所定义地在此公开内容中使用以下术语。

除非另外指出，否则本文所使用的单数形式“a”、“an”和“the”包括复数指称。

此处所使用的“约”将为本领域技术人员所理解，并将取决于其所使用处的上下文而在一定范围内变化。如果使用了本领域技术人员不清楚的项，在考虑其所使用处的上下文的情况下，“约”指至多为该特定项±10%。

此处所用的“声波分解(“sonolyzing”、“sonolysis”)”、“声波处理(“sonication”)或其语法上等同的词汇是指使用例如但不限于超声波的高频声波照射。这种照射可以通过采用频率例如但不限于约10kHz～约1,000kHz的声波频率进行。声波分解(又称为声波处理)可以连续或者以多次循环进行，其中各循环包括一定持续时间的“开”状态和一定持续时间的“关”状态。对于声波分解，可以利用本领域技术人员所熟知的各种市售仪器作为本方法中所使用的声波的源。声波分解可以是直接的，即，声波处理器与被照射的混合物直接接触，或者是间接的，其中容纳有混合物的容器例如在声波处理浴中进行照射。