[发明专利]甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯的制备方法有效
申请号: | 201180073458.4 | 申请日: | 2011-09-16 |
公开(公告)号: | CN103796982A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | J·A·琼斯;T·巴尔多夫;H·舍费尔 | 申请(专利权)人: | 赢创罗姆有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/48;C07C67/08;C07C69/54;C07C57/04;C07C57/07;B01D9/00;B01D11/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宓霞 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.制备甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯中至少一种的方法,包括以下方法步骤:
a1)至少一种C4化合物的气相氧化,以获得包含甲基丙烯酸的反应相;
a2)所述反应相的骤冷以获得包含甲基丙烯酸的粗水相;
a3)所述甲基丙烯酸的至少一部分从所述包含甲基丙烯酸的粗水相萃取到有机溶剂中,以获得包含甲基丙烯酸的粗有机相,和第一水相,其中所述第一水相包含以下组分:
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的除用作萃取剂的有机溶剂以外的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量,
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
a4)所述甲基丙烯酸的至少一部分从包含甲基丙烯酸的粗有机相中的分离和任选地纯化;
a5)任选地,步骤a4)中获得的所述甲基丙烯酸的至少一部分的酯化;
b)所述水的至少一部分从方法步骤a3)中获得的第一水相的至少一部分中结晶以形成结晶水相作为第二水相,和母液,其中所述母液包含至少一种组分ii.;
c)所述结晶水相与所述母液的至少部分分离。
2.处理包含至少一种有机化合物的水相的方法,包括以下方法步骤:
a)提供包含以下组分的第一水相:
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量,
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
b)所述水的至少一部分从第一水相的至少一部分结晶以形成结晶水相作为第二水相,和母液,其中所述母液包含至少一种组分ii.;
c)所述结晶水相与所述母液的至少部分分离。
3.根据上述权利要求中任一项的方法,还包括以下方法步骤中至少一个:
d)方法步骤c)中分离的母液的至少部分脱水,以获得至少部分脱水的母液;
e)至少一种组分ii.的至少一部分与方法步骤c)中获得的母液或与方法步骤d)中获得的至少部分脱水的母液的分离。
4.根据上述权利要求中任一项的方法,还包括以下方法步骤:
f)所述结晶水相的熔融以获得熔融结晶水相作为第三水相,
其中让所述熔融结晶水相经历以下过程中至少一种:进行至少一种生物纯化处理,用作工艺用水,和导引至方法步骤a1)和a2)中的至少一个。
5.根据权利要求4的方法,其中所述至少一种生物纯化处理是需氧处理和厌氧处理中的至少一种。
6.根据上述权利要求中任一项的方法,其中所述结晶水相或熔融结晶水相包含小于5000ppm,优选小于4000ppm,更优选小于3000ppm,优选1500-2500ppm,更优选1800-2200ppm,最优选不超过2000ppm的有机化合物,基于相应的水相的总重量。
7.根据上述权利要求中任一项的方法,其中方法步骤e)中分离的所述至少一种组分ii.是至少两种组分ii.的混合物,并且其中在以下另外的方法步骤中:
g)至少一种组分ii.至少部分地从这种混合物中分离。
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