[发明专利]甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯的制备方法有效
申请号: | 201180073461.6 | 申请日: | 2011-09-16 |
公开(公告)号: | CN103796984A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | J·A·琼斯;T·巴尔多夫;H·舍费尔;H·西格特 | 申请(专利权)人: | 赢创罗姆有限公司 |
主分类号: | C07C51/48 | 分类号: | C07C51/48;C07C67/08;C07C57/04;C07C69/54;B01D11/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宓霞 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.制备甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯中至少一种的方法,包括以下方法步骤:
a1)至少一种C4化合物的气相氧化以获得包含甲基丙烯酸的反应相;
a2)所述反应相的骤冷,以获得包含甲基丙烯酸的粗水相;
a3)所述甲基丙烯酸的至少一部分从所述包含甲基丙烯酸的粗水相萃取到有机溶剂中,以获得包含甲基丙烯酸的粗有机相,和第一水相,其中所述第一水相包含以下组分:
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的除用作方法步骤a3)中的萃取剂的有机溶剂以外的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量,
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
a4)所述甲基丙烯酸的至少一部分与方法步骤a3)中获得的粗有机相的分离和任选地纯化;
a5)任选地,步骤a4)中获得的所述甲基丙烯酸的至少一部分的酯化;
b)步骤a3)中获得的第一水相的至少一部分用萃取剂的萃取,以形成包含组分ii.的萃取相,和第二水相,所述第二水相与第一水相相比贫化了组分ii.;
c)步骤b)中获得的第二水相与步骤b)中获得的萃取相的至少部分分离;
d)任选地,至少一种有机化合物从步骤c)中获得的第二水相中的至少部分分离,而获得与第二水相相比贫化了至少一种有机化合物的第三水相;
e)任选地,所述萃取剂的至少一部分与所述萃取相的分离,以获得包含至少一种组分ii.的萃取物。
2.处理包含至少一种有机化合物的水相的方法,包括以下方法步骤:
a)提供包含以下组分的第一水相
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量,
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
b)第一水相的至少一部分用萃取剂的萃取,以形成包含至少一种组分ii.的萃取相,和第二水相,所述第二水相与第一水相相比贫化了至少一种组分ii.;
c)第二水相与所述萃取相的至少部分分离;
d)任选地,至少一种有机化合物从步骤c)中获得的第二水相中的至少部分分离,而获得与第二水相相比贫化了至少一种有机化合物的第三水相;
e)任选地,所述萃取剂的至少一部分与所述萃取相的分离,以获得包含至少一种组分ii.的萃取物。
3.根据上述权利要求中任一项的方法,还包括以下方法步骤
f)至少一种组分ii.的至少一部分从所述萃取物中的分离。
4.根据上述权利要求中任一项的方法,其中第二水相包含不超过5.0重量%,优选不超过4.5重量%,更优选不超过4.0重量%,再更优选不超过3.5重量%,更优选不超过3.0重量%,甚至更优选不超过2.5重量%的除方法步骤b)中使用的萃取剂以外的有机化合物,基于所述第二水相的总重量。
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