[发明专利]从粗甘油生产二氧戊环化合物的方法无效
申请号: | 201180073854.7 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN103842352A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | E·罗德里奎斯;A·马尔海洛 | 申请(专利权)人: | 罗狄亚聚酰胺特殊品有限公司 |
主分类号: | C07D317/20 | 分类号: | C07D317/20;C07B41/04 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈文平;马慧 |
地址: | 巴西圣*** | 国省代码: | 巴西;BR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 生产 二氧 环化 方法 | ||
1.一种用于生产具有以下式(I)的二氧戊环化合物的方法
其中:
-R1和R2独立代表氢或从1到10个碳原子的烷基链,
-R3和R4独立地代表氢、从1到5个碳原子的烷基链、或具有一个或多个羟基的从1到5个碳原子的烷基链,其特征在于,包含在粗甘油与醛或酮之间的反应,其中醛:甘油或酮:甘油的摩尔比是从3:1到20:1,使得在粗甘油与醛之间的反应中,所述基团R1和R2之一是氢,而在甘油与酮之间的反应中,所述基团R1和R2不代表氢。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:R1和/或R2选自:甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、以及异戊基。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其特征在于,醛:甘油或酮:甘油的摩尔比是包含在从4:1到15:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于:该发生反应的酮是丙酮、环己酮、甲基环己酮、甲基环戊酮、甲基异丁基酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、2-丁酮、3-丁酮、二异丁基酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-壬酮、2-戊酮、3-甲基-2-丁酮、以及1-苯乙酮中的一个或多个。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于:发生反应的醛是甲醛、乙醛、2-乙基己醛、以及糠醛中的一个或多个。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于:所述二氧戊环化合物是2-烃基-1,3-二氧戊环-4-甲醇,尤其选自2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、2,2-二异丁基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、2-异丁基-2-甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、2-丁基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-甲醇、以及2-苯基-1,3-二氧戊环-4-甲醇。
7.一种用于生产根据权利要求1至6中任一项所述的二氧戊环化合物的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a-在反应器中,使粗甘油与酮或醛进行反应,
b-允许进行倾析,然后分离固体,剩余的液体部分呈现为轻相以及重相;
c-从所述重相除去盐,将其剩余部分任选返回该反应器;
d-使所述轻相经受蒸馏以将该二氧戊环化合物与酮或醛分开,任选使该酮或醛返回该反应器;
e-使所获得的二氧戊环化合物经受进一步的蒸馏以除去水。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤c的移除手段是过滤和离心分离,其单独使用或组合使用。
9.根据权利要求7或权利要求8所述的方法,其特征在于:在步骤a前对粗甘油进行脱水。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的方法,其特征在于:该步骤d中的蒸馏是在常压塔中在60℃至90℃范围内的温度下进行的。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的方法,其特征在于:该步骤e中的蒸馏是在1*103-3*103P的真空下、以及110℃至120℃范围内的温度下进行的。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的方法,其特征在于:在步骤a与b之间和/或在步骤b与c之间使用碱进行中和步骤。
13.根据权利要求7至12中任一项所述的方法,其特征在于:在步骤d前使该轻相与活性碳或硅石系统接触、并且分离。
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