[发明专利]基于聚合物模板的制备空心介孔二氧化硅纳米粒子的方法有效
申请号: | 201210000904.5 | 申请日: | 2012-01-04 |
公开(公告)号: | CN102557051A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 杨武利;焦云峰 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 聚合物 模板 制备 空心 二氧化硅 纳米 粒子 方法 | ||
1.一种基于聚合物模板的制备空心介孔二氧化硅纳米粒子的方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤一,将丙烯酸叔丁酯单体加到十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中,十六烷基三甲基溴化铵水溶液的重量浓度为0.6-1.2wt%;快速搅拌,在室温下通氮气30-60 min,然后升温至65-70oC,加入催化剂过硫酸钾溶液,引发聚合,过硫酸钾溶液的重量浓度为0.1-0.2wt%,反应6-8 h;调节单体的加入量为整个反映体系重量的7-20wt%,得到不同粒径的聚丙烯酸叔丁酯纳米微球;
步骤二,通过sol-gel过程在聚丙烯酸叔丁酯纳米微球表面包覆介孔二氧化硅,具体步骤为:将0.3-0.6g十六烷基三甲基溴化铵作为成孔剂,溶于75--80 mL体积比例为2:1--3:1的水和乙醇的混合溶液中,再加入0.05-0.06 g聚丙烯酸叔丁酯纳米微球作为模板剂,超声5-10 min混合均匀,室温下搅拌30-60min,依次加入重量浓度为25%的氨水和正硅酸四乙酯中,氨水和正硅酸四乙酯的重量比例为0.6:1--0.8:1,w/w,35--45oC下反应20--24h;通过离心得到反应产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤2-3次;然后将产物分散在浓度为8--12mg/mL的硝酸铵乙醇溶液中,75--80oC下反应30-60 min,同时除去模板剂和成孔剂,得到结构稳定、大小均一的分散的空心介孔二氧化硅纳米粒子。
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