[发明专利]一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及废砂浆回收技术领域，具体涉及一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法。

背景技术

随着经济的发展和人们生活水平的不断提高，社会对能源的需求日益增涨。在常规能源日益枯竭、环保意识日益增加的情况下，可再生能源的开发和利用引起了众多关注。太阳能被认为是未来人类最佳的替代能源，具有取之不尽用之不竭的特点。在太阳能的有效利用中，大阳能发电(光伏)是近些年来发展最快、最具活力的开发方向。它无噪音，无排放，不产生任何环境污染，成为最具可持续发展特征的可再生能源技术。在各种太阳能电池中，晶体硅太阳能电池因具有工艺成熟、成本低、性能高的优点占据了主要的市场份额。晶体硅太阳能电池的制造包括硅晶体生长、切片、电池片制造、组件封装等主要环节。其中硅晶体切片多采用多线线锯切割，但钢线强度常不足以切割硅材料，切割时也会产生剧烈放热，因此，切片过程中需砂浆辅助，而砂浆普遍采用聚乙二醇等粘性液体与高强度的碳化硅粉料混合配制。在切片过程中对砂浆需求量较大，这使太阳能电池的制造成本大大增加。

目前，很多切片企业和科研机构研发通过对使用后的废砂浆进行过滤提纯，重新回收利用碳化硅和聚乙二醇，以降低砂浆的使用成本。回收聚乙二醇基本采取过滤或者热蒸发的手段使固液分离，如专利号为CN101113029A的中国专利中公开了一种单晶硅切割废液的处理回收方法，采用电加热板加热单晶硅切割废液与盐酸的混合料，将水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出从而回收聚乙二醇。切片废砂浆固含物锯屑中除碳化硅外，还含有切割下来的硅，约占被切割硅晶锭总重量的30～50％左右，同时还含有钢线脱落下来的金属等杂质，这些杂质的存在对回收的碳化硅的切割性能会造成不良影响。硅具有很高的经济价值，如果能将硅与碳化硅分离，不仅可以提高硅的利用率，还可以提高碳化硅的循环再利用性能。当前对硅和碳化硅的分离一般采用萃取或者重力浮选的方法。

公开号为101130237A的中国专利公开了一种从单晶硅切割或磨削加工硅晶片产生的废砂浆中提取高纯硅粉和碳化硅粉的工艺方法，包括对废砂浆进行固液分离，通过有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结剂，对固态砂料进行气体浮选，得到一定纯度的硅粉末，进一步对该硅粉末进行液体浮选和重力分选，再将分选出的硅粉进行酸洗，获得高纯度的硅粉，同时将重力分选得到的碳化硅-金属的混合粉末进行磁力分选，获得纯的碳化硅粉末。但是废砂浆中的碳化硅颗粒和硅颗粒大小均在微米级甚至纳米级，在电荷吸引和表面相互作用下极易发生团聚，一些纳米级的颗粒还会悬浮在溶液中难以沉降，而碳化硅和硅的密度差异也较小，单纯靠重力浮选耗时既长，效果也不好。

发明内容

本发明提供一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法，方法简便，分离效率高，成本低，回收的硅纯度高。

一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法，包括以下步骤：

(1)将切割锯屑与水混合，调节固液重量比为1∶2～1∶20，加入分散剂，形成悬浮液，对悬浮液进行超声清洗处理、固液分离，得到泥状固含物；

(2)将泥状固含物依次投入到盐酸、硝酸、氢氟酸溶液中，分别调节固液重量比为1∶2～1∶20，酸洗处理，然后漂洗，得到硅和碳化硅的混合物；

(3)将硅和碳化硅的混合物，投入到密度在硅和碳化硅的密度值之间的离心溶剂中，离心分离、净化、干燥，得到硅粉和碳化硅粉。

所述的分散剂为乙酸乙酯，使切割锯屑中的颗粒分散，有利于颗粒的有效分离。

所述的超声清洗处理的时间为5～60min，使残留的聚乙二醇等油性杂质和有机杂质浮在水面或分散在溶液中。

所述的酸洗处理的总时间为15～180min，有利于充分去除杂质。

所述的离心溶剂为密度为2.3g/cm³～3.2g/cm³的三溴甲烷酒精溶液、溴化钙酒精溶液或碘化钙酒精溶液。

所述的离心分离的条件为：离心加速度为1G～100G，离心分离时间为1～60min，有利于碳化硅和硅的快速有效分离。

本发明所采用的硅片切割锯屑为废砂浆中提取出的固含物锯屑，废砂浆中所含的聚乙二醇等液体物质已通过过滤或热蒸发的方法去除。本发明制备的硅粉中仍含有少量的碳化硅，可将其投入到密度在硅和碳化硅的密度值之间的液体中，通过多次离心分离从而获得纯度更高的硅粉。

与现有技术相比，本发明具有如下的显著进步：