[发明专利]一种易降解酯基季铵盐柔软剂的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及日用化学品生产领域，尤其涉及一种易降解酯基季铵盐柔软剂的制备方法。

【背景技术】

地沟油泛指生活生产过程中经加工使用后排入环境中的废弃油脂；地沟油经过过滤分水，脱臭脱色处理后可用于生产生物柴油及其它使用脂肪酸及其衍生物为原料的精细化工产品的生产。柔软剂是在造纸、纺织及日化等部门广泛使用的一类赋予产品良好手感及使用性能的重要精细化工产品。脂肪酸类衍生物作为柔软剂使用由来已久，最早使用的脂肪烃季铵盐因在环境中难以代谢而被禁用，而后脂肪酸衍生物氨基酰胺及酯季铵盐的可生物降解的产品发展较快，关于酯季铵盐类的描述可参见美国专利US4339391，在商业上可参考赢创的REWOQUAT系列商品，相似的，酯季铵盐的配制方法可参见US3340840；US3872138。

地沟油的回收主要通过过滤，分水，脱臭及脱色等步骤去除非油脂类杂质。经常发生的情况是在地沟油过于粘稠的时候，脱臭和脱色等工艺的效率很低，而使杂质大量残留。这一点对于相关产品的生产如生物柴油及柔软剂来说，都是非常不利的。申请人研究发现，如在过滤分水后先进行甲酯化，则产品粘度大大降低，精制工作的效率明显大大提高，很容易得到适合的工业原料。

一般而言，油脂的甲脂化过程系在甲醇中使用酸性催化剂进行预酯化而后使用催化剂进行酯交换而完成甲酯化过程。整个过程需要用到大量甲醇，而且需要进行多次酸碱度的调整，操作复杂。我们发现之所以使用大量甲醇，主要是因为油脂在甲醇中溶解度过低，反应是两相反应所致。而使用酸碱反复进行催化则主要是因为油脂是脂肪酸及其甘油酯的混合物，发生酯交换的条件有所不同所致，参见文献“棕榈制备生物柴油研究，化工科技市场；30(3)；2007，3；P26-29”。我们尝试使用与油脂完全的碳酸二甲酯与油脂反应，令人惊奇的发现，反应在均相中进行，而且可以按化学计量的方式发生，可在不过量或微小过量的情况下获得比较理想的甲酯化效果。

一般以脂肪酸为原料生产柔软剂，需要在较高温度下脱水生成所需要的物质，而生产柔软剂的另一重要原料主要是多胺类化合物或醇胺类化合物，都是高温下易氧化变质的热敏性物质，所以降低反应温度对提高产品质量及降低生产成本都是有意义的。甲酯化地沟油就可以远低于一般脂肪酸为原料所需的温度下进行柔软剂的生产。

此类产品主要以饱和脂肪酸或其甘油脂，如硬脂酸棕榈酸或棕榈油及氢化牛油等为原料进行制备，该类产品具有饱满的手感，但是水可分散性较差，使用时需要在很高的温度下化料，而且在工作液中不稳定，有时容易破乳。而且，近年来因为饱和脂肪酸在食品及生物柴油中的需求量大增，价格上涨较快，大大增加了生产成本。

而使用植物油脂为原料开发的此类产品，具有良好的水可分散性，使用方便。

一般认为，饱和脂肪酸对于柔软手感的贡献大于不饱和脂肪酸，而地沟油由于是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的混合物，所以其综合效果较好，手感较好，而且方便使用。

【发明内容】

本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供了一种具有良好水可分散性及柔软性的易降解酯基季铵盐柔软剂的制备方法。

本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种易降解酯基季铵盐柔软剂的制备方法，包括以下步骤：

A.分水过滤：取一定量的地沟油，加入硅藻土，经搅拌、过滤，分去下层浊液，保留上层油脂；

B.甲酯化：在步骤A所得油脂中加入碳酸二甲酯，同时加入酸性催化剂，加热到120度反应4小时，加入碳酸钠中和浓硫酸，过滤干净得甲酯化地沟油；

C.酯交换反应：在步骤B所得的甲酯化地沟油中加入三乙醇胺，同时加入无机强碱催化剂，加热到80度，真空-0.06Mpa下反应2小时；

D.季铵化：在80度环境下，在2小时内滴加硫酸二乙酯，滴加完后，保温2小时，反应结束。

本发明所述的制备方法，其中所述的步骤B中碳酸二甲酯的用量在油脂摩尔量110％以上即可。

本发明所述的制备方法，其中所述的步骤B中甲酯化时采用的酸性催化剂可以是固体或液体强酸，如浓硫酸，三氟甲磺酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸等。

本发明所述的制备方法，其中所述的步骤B中甲酯化时采用的酸性催化剂的用量为0.05％-0.5％。

本发明所述的制备方法，其中所述的步骤C中甲酯化地沟油与三乙醇胺的摩尔比为1.5-2∶1。

本发明所述的制备方法，其中所述的步骤C中的无机强碱催化剂可以是氢氧化钠或氢氧化钾。