[发明专利]离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO2的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的方法。 

背景技术

    自从1995年采用改进sol-gel方法合成介孔TiO₂以来，介孔TiO₂由于具有较大的比表面积和孔体积，可调控的孔径尺寸以及可修饰的表面性质等，受到了包括从事多相催化、吸附分离以及高等无机材料等学科领域研究人员的广泛重视。 

传统制备介孔材料的方法大多都用到各种有机溶剂和模板剂（表面活性剂、嵌段共聚物、非表面活性剂有机小分子、微乳液液滴及聚合物微球形成的胶体晶体等模板剂）。其合成条件也相对苛刻，对环境污染较大，所制备的材料性能也不甚理想。因此寻求一种环境友好技术合成介孔材料的方法成为众多研究人员关注的热点。 

发明内容

     为了解决上述问题，本发明提供了一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的方法。该方法以甲基纤维素为模板剂，绿色离子液体/水为混合溶剂，四氯化钛为钛源，采用液相水解法制得TiO₂/纤维素复合前驱体，再通过焙烧处理制得具有不同孔隙结构的介孔TiO₂光催化剂。该材料比传统TiO₂催化剂具有更高的紫外光催化活性，以及良好的比表面积和孔隙结构，且孔隙可调控。 

    本发明是通过如下技术方案实施的： 

一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的方法的具体步骤为：

a)称取1.0-8.0g甲基纤维素与100-300mL的离子液体/水混合溶剂；

b)加入盐酸调节溶液的pH至3-5；

c)在搅拌下滴加5-15mL的TiCl₄，反应20-40min；

d)升温至70~90℃，并用NH₄OH调节溶液的pH值至中性，反应30-60min；

e)将步骤d)得到的反应物料陈化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1-3次；将清洗后的物料在100-120℃下烘干，研磨；

f)将研磨后的物料在空气气氛中，以10℃/min的速率升温至450-750℃，保温2h，自然冷却至室温，即制得所述介孔TiO₂。

所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3-丁基咪唑中的任意一种或几种。 

所述离子液体与水的体积比为：8:1-3:1。 

本发明的优点在于： 

1）本发明产品与传统合成方法相比，具有污染小、反应条件温和、容易控制等优点。

2）该产品与传统TiO₂相比，具有更高的活性，良好的比表面积、孔隙均匀、结构可控等优点。 

3）本发明的成功研制为介孔材料的合成提供了一个崭新的平台，对于减少污染排放，拓展离子液体和TiO₂的应用领域，改善人类生存环境和身心健康，具有一定的理论和现实意义。 

附图说明

图1是离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的吸附等温线。 

图2是离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的孔径分布图。 

图3是离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的TEM照片。 

图4是离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的DSC曲线。 

图5是离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的TG曲线。 

具体实施方式

一种离子液体/水介质中纤维素模板合成介孔TiO₂的方法的具体步骤为： 

a)称取1.0-8.0g甲基纤维素与100-300mL的离子液体/水混合溶剂；

b)加入盐酸调节溶液的pH至3-5；

c)在搅拌下滴加5-15mL的TiCl₄，反应20-40min；

d)升温至70~90℃，并用NH₄OH调节溶液的pH值至中性，反应30-60min；

e)将步骤d)得到的反应物料陈化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1-3次；将清洗后的物料在100-120℃下烘干，研磨；