[发明专利]抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析的方法有效
申请号: | 201210001650.9 | 申请日: | 2012-01-05 |
公开(公告)号: | CN102539571A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 刘玉秀;陈梅兰;陈智栋;朱岩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗病毒 药物 齐多夫定 离子 色谱 分离 积分 脉冲 安培 检测 分析 方法 | ||
1.一种抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)实际样品处理:血浆用出离子水稀释后加入乙腈沉淀蛋白,混合旋涡1min,在离心机上以1000转/分离心10min,吸取上清液在氮气流下30℃左右蒸发近干,残留物用水稀释装载到固相萃取柱上,洗脱后样品通过0.45μm滤膜过滤;
(2)基线测绘:将配制的洗脱液用泵输入色谱分离柱使其达到平衡,从色谱分离柱输出的洗脱液流入电导流通池,由电化学检测器转化为电信号,从而形成基线被测绘;
(3)进样和离子交换:被测试样在碱性洗脱液的推动下进入色谱分离柱产生离子交换;
(4)洗脱:将洗脱液连续输入色谱分离柱中,使齐多夫定洗脱并与其他杂质分离;
(5)电化学检测分析:从色谱分离柱输出的齐多夫定溶液通过电化学检测池经过电化学检测器转化为电信号,从而形成谱图被记录。
2.根据权利要求1所述的抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法,其特征在于,所述的洗脱液为11mM NaOH溶液,采用等度洗脱。
3.根据权利要求2所述的抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法,其特征在于,所述的分离柱为Dionex AG18(50mm×2mm)和AS18(250mm×2mm)阴离子交换柱,进样量为10μL。
4.根据权利要求1或2或3所述的抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法,其特征在于,积分脉冲安培检测波形为:T1:0.00-0.03s,E1范围为-0.6V--0.25V;T2:0.04-0.20s,E2范围为-0.45V--0.25V;T3:0.21-0.47s,E3范围为0.00V-0.08V;T4:0.48-0.57s,E4=-0.04V;T5:0.58-0.59s,E5=-2.00V;T6=0.60s,E6=0.55V。积分区间:0.20-0.57s。
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