[发明专利]一种离子液体体系电化学过程原位研究装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种可适用于离子液体体系电化学过程原位研究的装置，属于电化学分析技术领域。

背景技术

作为一种新兴的绿色溶剂，离子液体已受到化学界各领域的广泛关注，成为当代化学的科学前沿和研究热点之一。离子液体是一种低温熔融盐(熔点通常低于100℃)，一般由咪唑等有机阳离子和无机或有机阴离子构成。由于这种特殊的结构，离子液体具有许多传统溶剂难以比拟的优良物理化学性质，比如较宽的电化学窗口、极低的蒸汽压、较高的电导率和化学稳定性。采用离子液体作为电化学中的电解质，一方面可以克服传统电解质体系物化性质上的种种不足，极大地方便了各种实验和测试手段的运用，为全面、深入、精确地研究各种传统电化学反应过程打下了基础；另一方面还可以加深对高温熔盐等复杂体系的电化学反应的认识，突破了高熔点对实验带来的不利影响，所以离子液体特别适合作为电化学研究中的电解液。目前离子液体已经广泛应用于金属和半导体材料的电沉积、锂二次电池的制作、有机电合成等电化学领域，并取得了很多重要的科研成果，展现了广阔的研究和应用空间。因此，使用离子液体作为电化学研究的电解质具有重要的理论和实践意义，值得大力研究。

然而我们也清楚地认识到，离子液体中的电化学反应过程不仅与温度、压力等一般客观条件有关，还深受电压、电流密度和电极材料的影响；另外，该过程既包括反应本身的化学和物理化学变化，同时又涉及到阴阳极电腐蚀等副反应，电化学反应这种本质上的复杂性给相关研究带来了很大的困难。目前电化学中的大部分研究还只局限于宏观层次，缺乏对原子/分子等微观水平上的化学键、过渡态和反应机理系统、深入的认识。虽然人们在离子液体中电化学沉积的研究上已经取得了不少成果，但对于电化学沉积过程中的离子液体、溶质、电极产物等成分的物理、化学微观变化规律认识很不足。这充分说明了要解决离子液体电化学反应过程的研究难题，不能局限于传统科研方法，必须开发系统、精确、高效的新型研究技术和手段。

原位光谱技术是现代实验技术的重要发展方向之一，可以从分子层次上精确分析物质的化学键、分子结构、过渡态的状态和变化，有助于深入认识反应有关规律和机理，已经普遍应用于许多科研领域，特别适用于离子液体电解质体系的研究。如果在原位拉曼光谱的基础上，能够将其与石英晶体微天平技术、金相扫描显微技术、流动注射分析技术等结合，既有利于深入研究离子液体中电化学反应的微观规律和机理，又可以对离子液体体系进行全面、在线的测试和表征，这些将会有力推动离子液体中电化学反应过程的研究和相关工业应用。因此，离子液体中电化学过程原位研究装置的研发，不仅为离子液体电化学应用研究提供得力的研究平台，而且对整个熔盐电化学理论的建立和发展将起到重要的推动作用。

通过设计和集成一套适于离子液体电化学反应过程的原位研究装置，实现在常规电化学测试的同时对电极表面/界面沉积物、电解液、分解产物、气体产物等进行形貌、结构、组成、浓度变化的表征，为离子液体中的电化学过程研究提供有力的实验支持，以此克服传统方法所不能解决的离子液体粘度较高、吸水性较强等特点所带来的不准确性。通过该装置的研制和使用不仅有助于加深对分子/原子层次上的电化学反应过程的理论认识、优化反应条件和提高反应效率，还可以切实推动离子液体在低温电化学冶金以及二次锂离子电池的产业化进程，从而降低生产中的能耗和污染物的排放，提高产品安全性。

发明内容

本装置以原位光电化学池为核心，将多种现代分析手段联用，可以实现在常规电化学测试的基础上，对电极表面/界面沉积物、电解液、分解产物、气体产物等进行形貌、结构、组成、浓度变化的表征，为离子液体中的电化学过程研究提供有力的实验数据支持，从而促进以离子液体为代表的熔盐体系的电化学理论的建立和发展。装置具有结构紧凑、操作自动化程度高、检测精确、设计合理的特点。

为实现上述功能，本发明采取以下技术方案：一种离子液体体系电化学过程原位研究装置，其特征在于所述原位研究装置以原位光电化学池为核心，在多功能自动调节支架的控制、调节下，可将流动注射分析仪、原位红外光谱仪、拉曼光谱仪、金相显微镜、多通道电化学工作站和石英晶体微天平等多种分析仪器联用。检测离子液体在密闭条件下充入所述光电化学池中，池内液面没过所述原位红外光谱仪探头；采用多功能自动调节支架控制取样针深入的角度和位置，使用四通道自动采样装置定时、定点采样；反应器下部为石英晶体微天平，同时配合金相显微镜或拉曼光谱仪对电化学反应过程做全方位的原位检测。