[发明专利]一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法无效
申请号: | 201210003107.2 | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN102558063A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 郭旭明;吴峰敏;汪小伟;王道皓;黄亚楠 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 李宗虎 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 咪唑 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一、按摩尔比为1:1~1:2取咪唑和不饱和双羧酸酯加入到有机溶剂中,回流反应12~24个小时,反应结束后,将有机溶剂和未反应的原料蒸出,得到1-双羧酸酯基咪唑,备用;
其中,不饱和双羧酸酯为有机酸部分含有双键的不饱和双羧酸酯;
步骤二、按摩尔比为1:10~1:20取有机饱和二酸和有机醇加入到有机溶剂中,回流反应12~24个小时,反应结束后,将反应液倒入水中,以二氯甲烷为萃取剂,萃取得到有机羧酸二酯,备用;
其中,有机饱和二酸为含有羟基的有机饱和二酸;
步骤三、取步骤二中制备的有机羧酸二酯用有机溶剂溶解,按有机羧酸二酯和三溴化磷的摩尔比为1:1~1:1.5加入三溴化磷,控制反应温度为30~60℃进行反应,反应结束后,将反应液倒入水中,以二氯甲烷为萃取剂,萃取得到反应产物,备用;
步骤四、按摩尔比为1:1~1:1.5取步骤三的产物和步骤一的产物混合,回流反应12~24小时,加入二氯甲烷,然后将反应液倒入水中,从萃取水相中即得到1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐;
步骤五、按摩尔比为1:1,取1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐与钾盐或钠盐混合,搅拌反应6~12小时,反应结束后通过重结晶去除反应生成的溴化钾或溴化钠,得到1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体;
其中,钾盐或钠盐为含有Cl-、BF4-、PF6-、NO3-、CH3C00-或CF3COO-阴离子的钾盐或钠盐。
2.如权利要求1所述的一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤一中使用的有机溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯或乙醇。
3.如权利要求1所述的一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤二中使用的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤三中使用的有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于:所述步骤四中使用的有机溶剂为乙酸乙酯或乙醇。
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