[发明专利]硅锰合金中磷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅锰合金技术领域，更具体地说，涉及一种硅锰合金中磷的测定方法。

背景技术

硅锰合金是由锰、硅、铁、碳和其它元素组成的合金，是冶炼合金钢及低合金钢生产的主要原料，其质量的好坏直接影响钢的质量和钢的机械加工性能。锰硅合金中的杂质元素磷是一种有害元素，会使钢产生冷脆现象，因此，测定锰硅合金中磷的含量对于指导炼钢生产意义重大。进一步的，由于磷含量大于0.25％的硅锰合金的性能会明显下降，因此磷含量的测定结果的准确度同样具有重要意义。

锰硅合金中磷的测定已有国家标准分析方法，见GB/T5686.4-1998。另外，目前常用方法为在铋盐存在下，采用无水亚硫酸钠、硫代硫酸钠和抗坏血酸混合显色液为还原剂，在试样中加入钼酸铵生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸为还原剂将形成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，然后测定其吸光度，具体步骤为：称取试样置于材质为聚四氟乙烯的烧杯中，加入硝酸，然后滴加氢氟酸将试样溶解，再加入高氯酸加热冒烟将磷氧化为正磷酸，定溶于100ml容量瓶中；吸取母液10ml于100ml的容量瓶中，加入5ml质量浓度为3％的硝酸铋溶液和5ml质量浓度为4％的钼酸铵溶液，加入硫代硫酸钠、亚硫酸钠和抗坏血酸的混合显色剂作为还原剂后于沸水中加热，10分钟后用7504型分光光度计，波长为680nm，2cm的比色皿进行比色测定，从而测定得到锰硅合金中磷的含量。

现有技术报道的磷的测定方法以抗坏血酸为还原剂，显色后需等待10分钟才稳定且稳定性较差，因此，该测定方法存在分析时间长、分析结果不稳定的缺点，不适合现场大批量生产分析。本发明人考虑，提供一种硅锰合金中磷的测定方法，缩短分析时间，增加分析结果的准确度。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硅锰合金中磷的测定方法，该测定方法分析时间较短，测定结果的准确度较高。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种硅锰合金中磷的测定方法，包括以下步骤：

将硅锰合金试样、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合，反应后形成第一混合溶液；

向所述第一混合溶液中加入亚硫酸钠，反应后得到第二混合溶液；

向所述第二混合溶液中加入硝酸铋溶液、钼酸铵溶液、酒石酸钾钠溶液、氟化钠溶液和氯化亚锡，反应后得到第三混合溶液；

利用分光光度法测定所述第三混合溶液在680～700nm处的吸光度值，得到硅锰合金中的磷含量。

优选的，所述硝酸铋溶液的质量体积浓度为5g/L。

优选的，所述钼酸铵溶液的质量浓度为9％。

优选的，所述酒石酸钾钠溶液的质量浓度为9％。

优选的，所述钼酸铵溶液与所述酒石酸钾钠溶液的体积比为1∶1。

优选的，所述氟化钠溶液的质量浓度为2％。

优选的，所述氟化钠溶液与氯化亚锡的体积质量比为100ml∶0.5g。

优选的，所述第三混合溶液的酸度为0.6～1.0mol/L。

优选的，利用分光光度法测定所述第二混合溶液在690nm处的吸光度值。

优选的，所述得到第三混合溶液的步骤具体为：

步骤a)向所述第二混合溶液中加入硝酸铋溶液、钼酸铵溶液和酒石酸钾钠溶液，振荡后于沸水浴中加热；

步骤b)向所述步骤a)得到的混合溶液中加入氟化钠溶液和氯化亚锡，反应后得到第三混合溶液。

本发明提供一种硅锰合金中磷的测定方法，利用硝酸和氢氟酸将试样溶解后，加入高氯酸将试样中的磷转化为正磷酸，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入亚硫酸钠，将硅锰合金中的锰还原，得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入硝酸铋溶液、钼酸铵溶液、酒石酸钾钠溶液、氟化钠溶液和氯化亚锡，其中钼酸铵使第一混合溶液中的正磷酸转化为磷钼杂多酸，并利用二氯化锡将形成的磷钼杂多酸还原为蓝色的磷钼蓝，然后利用分光光度法测定得到磷的含量。与现有技术相比，本发明以氯化亚锡为还原剂，由于其具有还原速度快、还原效果好的特点，从而使该测定方法分析时间较短，并增加了测定结果的准确度和稳定性，适合现场大批量生产分析。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种硅锰合金中磷的测定方法，包括以下步骤：