[发明专利]费托催化剂的还原方法有效
申请号: | 201210003989.2 | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN102553657A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李导;石玉林;王洪学;公磊;门卓武;卜亿峰;程时富 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 |
主分类号: | B01J37/18 | 分类号: | B01J37/18 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李丙林;余刚 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 还原 方法 | ||
1.一种费托催化剂的还原方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料气脱硫,控制所述原料气硫含量小于0.05μg/g;
2)将费托催化剂与液体石蜡混合得均质化的催化剂浆液,用活化气、惰性气体或氮气将所述催化剂浆液压入还原反应器中,
其中,所述活化气为所述原料气及循环气的混合气体,所述循环气通过如下步骤形成:
所述还原反应器中的气体排出后,经过冷却后进入高温高压分离器进行闪蒸分离,分离出底部的高温高压分离器液相及顶部的高温高压分离器气相,
所述高温高压分离器气相冷却降温后进入低温高压分离器进行气液分离,分离出的部分低温高压分离器气相作为循环气;
3)通过压缩机将脱硫后的所述原料气及循环气压入所述还原反应器中,控制所述还原反应器的压力为2.5~3.2MPa,温度为255℃~270℃,进行所述费托催化剂的还原反应。
2.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,步骤3)中控制所述还原反应器的压力为2.8~3.0MPa。
3.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,还原完成后,进一步包括:
调节所述活化气的空塔气速,使得还原完成后所述费托催化剂浆液处于不沉积的鼓泡状态,当费托合成单元需要添加所述费托催化剂时,由所述活化气、惰性气体或氮气将还原后的所述费托催化剂压至所述费托合成单元中。
4.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,所述还原反应器的温度通过蒸汽包控制,其中首先以15~30℃/h的升温速率由室温升至110℃~150℃,在此温度恒温3~5h;然后以8~15℃/h的升温速率升至200~220℃;再以3~8℃/h的升温速率升至240~250℃;再以1~3℃/h的升温速率升至255~270℃,在此温度恒温24~48h以还原所述费托催化剂;最后以8~15℃/h速率降温至220~240℃。
5.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述催化剂浆液包括质量百分含量为10%~30%的费托催化剂及质量百分含量为90%~70%的液体石蜡。
6.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,在所述步骤3)中,所述活化气中所述循环气与所述原料气的体积比为0~5∶1。
7.根据权利要求6所述的还原方法,其特征在于,所述循环气与所述原料气的体积比为2~2.5∶1。
8.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,步骤3)进一步包括:
脱硫后的所述原料气与所述循环气在反应气混合罐混合得所述活化气,所述活化气经增压机增压,增压后经压缩机出口缓冲罐分离出所述活化气中的杂质,分离杂质后进入分子筛罐脱水,脱水后经加热器进入所述还原反应器,其中,所述原料气进入所述反应器混合罐时调节所述原料气与还原反应器内催化剂的气剂比至900~2100NL/h·kg,所述活化气进入所述还原反应器时调节所述活化气与还原反应器内催化剂的入塔气剂比为3000~9000NL/h·kg,空塔气速至0.10~0.30m/s。
9.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,在所述闪蒸分离后使分离出的所述高温高压分离器液相进入高温低压分离器进行进一步气液分离,所述进一步气液分离得到的高温低压分离器气相与所述低温高压分离器的液相一并进入低温低压分离器,分别对高温低压分离器液相、低温低压分离器液相、低温高压分离器外排气相及低温低压分离器气相进行计量。
10.根据权利要求1所述的还原方法,其特征在于,所述原料气为氢气和/或一氧化碳。
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