[发明专利]一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法

权利要求书

1.一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法，步骤如下：

(1)聚异丁烯的溶解：称取0.1-2.0g聚异丁烯溶于50-120mL溶剂中，制成均相溶液；

(2)聚异丁烯中氯离子的提取：在搅拌条件下，将步骤(1)制成的均相溶液缓慢滴加至100-150mL的水中，待聚异丁烯从水中析出之后，将溶液进行高速离心分离，倾出上层澄清液；将析出的聚异丁烯用10mL水洗涤1-2遍，合并上层澄清液和洗涤溶液，并蒸去提取溶液中的溶剂和水；加入10mL水浸洗提取氯离子，反复摇晃，使容器内壁上的氯离子完全溶于水溶液中，吸收液静置过夜；

(3)用氯离子定量分析方法测定吸收液中氯离子含量；

氯离子的质量含量W_Cl按式(1)计算：

WCl=CCl×Vm×106---(1)]]>

式中，

W_Cl表示聚异丁烯样品中氯离子含量，单位μg/g(ppm)；

C_Cl表示吸收液中氯离子的浓度，单位g/L；

V表示吸收液的体积，单位L；

m表示聚异丁烯样品的质量，单位g。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中所述的溶剂均为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水为超纯水。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高速离心，时间为15-20分钟，转速4500-4800rpm。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氯离子定量分析方法选自离子色谱法、化学滴定法或电位滴定法。

6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氯离子定量分析方法为离子色谱法。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤如下：

(1)聚异丁烯的溶解：称取0.328g聚异丁烯(样品1，重均分子量M_w＝10.0万)溶于50mL四氢呋喃中，制成均相溶液；

(2)聚异丁烯中氯离子的提取：在搅拌条件下，将步骤(1)制成的均相溶液缓慢滴加至100mL的超纯水中，待聚异丁烯从水中析出之后，将溶液进行高速离心分离，时间15min，转速4500rpm；倾出上层澄清液；将析出的聚异丁烯用10mL超纯水洗涤2遍，合并上层澄清液和洗涤溶液；蒸去提取溶液中的四氢呋喃和水；加入10mL超纯水浸洗提取氯离子，反复摇晃，使容器内壁上的氯离子完全溶于水溶液中得吸收液，静置过夜；

(3)用离子色谱法测定吸收液的氯离子含量；

聚异丁烯样品1中氯离子含量计算如下：

WCl=CCl×Vm×106=3×10-3×0.010.328×106=91.4μg/g.]]>