[发明专利]制备TiO2/PS/Fe3O4磁性纳米粒子光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及制备TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性纳米粒子光催化剂的方法。

背景技术

纳米TiO₂由于其自身无毒、无害、无腐蚀性、催化活性高、氧化能力强和无二次污染等优点，在有机废水及空气净化方面引起国内外众多学者的广泛关注。由于粉末态TiO₂存在着分离困难、容易团聚、不能重复利用等缺点，已有学者将TiO₂负载在块体材料(玻璃、陶瓷、金属等)和粉体材料(玻璃微珠、活性炭、膨润土等)表面。在块体材料的负载虽解决了TiO₂回收难的问题，但又出现了催化效率降低的问题；而在粉体材料的负载依然存在着回收难的问题。

将TiO₂负载在软磁材料的表面，既保持了粉末态光催化剂高比表面积和传质效率，又可利用外加磁场加以分离回收利用。目前制备磁载TiO₂光催化剂有两种方法：一是直接在磁性材料表面上负载TiO₂，但由于磁核与TiO₂直接接触，在催化反应中，会产生诱导光溶解，导致磁核的溶解和光催化活性的下降；为了克服上述缺点，有学者在磁核表面负载惰性隔离层如SiO₂，虽然在一定程度上防止了磁核物质的扩散以及磁核的光化学腐蚀，减小了对TiO₂光催化活性的影响。但是上述两种方法制备磁载TiO₂光催化剂，目前大多采用热处理的方法使TiO₂晶化，以达到高的催化活性。然而热处理存在很多缺点：首先，热处理可导致磁性材料的氧化，降低饱和磁化率，使回收性能下降；其次，热处理会使TiO₂比表面积降低和表面羟基遗失，从而降低光催化活性；最后，热处理时，较薄的多孔SiO₂惰性隔离层并不能完全阻止磁核物质向TiO₂的扩散，从而降低了TiO₂的光催化活性；而惰性隔离层过厚，将屏蔽铁氧体的磁性，降低回收性能。

高分子聚合物聚苯乙烯(PS)具有无毒、无臭、刚性好和耐酸、耐碱等优点，以PS作为隔离层，不仅提供了可使颗粒粘结的基质，对磁性颗粒进行有效的包覆，而且还可控制磁性颗粒的生长尺寸和团聚，目前已有学者制备了聚苯乙烯包覆的Fe₃O₄纳米粒子。如果在低温下再对其进行TiO₂负载，将能避免现有磁载光催化剂的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以高分子聚合物为惰性隔离层、低能耗、高催化活性、可回收重复使用的制备TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性纳米粒子光催化剂的方法。

为解决上述问题，本发明所述的制备TiO₂/PS/Fe₃O₄磁性纳米粒子光催化剂的方法，包括以下步骤：

(1)油酸修饰的Fe₃O₄纳米粒子的制备：

在N₂保护下，将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O溶于去离子水中，在25～30℃条件下搅拌均匀后，加入NH₃·H₂O，并将油酸加入到反应体系中，反应完毕，得到悬浮产物；其中所述FeCl₃·6H₂O与所述去离子水的物质的量比为2～3∶100～200，所述FeCl₂·4H₂O与所述去离子水的物质的量比为3～4∶100～200，所述NH₃·H₂O与所述去离子水的体积比为3～4∶6～8，所述油酸与所述去离子水的质量比为1∶150～300；