[发明专利]一种制备块体纳米晶复合稀土永磁材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料制备领域，具体涉及一种制备块体纳米晶复合稀土永磁材料的方法。 

背景技术

纳米晶复合稀土永磁材料由纳米晶的硬磁性相（如Nd₂Fe₁₄B、Sm₂Fe₁₇N₃）和软磁性相（如α-Fe、Fe₃B）构成，硬磁性相具有高的内禀矫顽力，软磁性相具有高的饱和磁化强度，两相界面处存在磁交换耦合作用，使材料同时具有软磁性相的高饱和磁化强度和硬磁性相的高矫顽力，从而具有高磁能积。纳米晶复合永磁体的磁能积理论值可达1000kJ/m³，比烧结钕铁硼磁体的理论磁能积高了近1倍。而且纳米晶复合永磁材料的稀土含量少，价格便宜，具有广阔的开发应用前景，引起了国内外材料研究人员的重视。

目前，该类材料的制备方法主要有熔体快淬法和机械合金化法，所得到的产品主要是薄带和粉末，要投入实际使用必须将其制成块体。采用传统粉末烧结工艺制备全致密的块体材料会造成纳米晶粒长大，从而显著降低磁性能。因此人们将磁性粉末和粘结剂混合在一起，制成粘结磁体，但由于非磁性粘结剂和助剂的加入稀释了磁粉的磁性能，不利于磁体磁性能的提高。同时由于存在磁粉的均匀一致性、粘结剂的种类和添加量、磁粉的流动性等问题，往往导致粘结磁体的致密度相对较低，机械强度较差，在使用过程中容易产生变形或破裂。也有一些研究人员采用放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering，简称SPS技术，中国专利申请号：200510087114.5和2006910089122.8），超高热压烧结技术（中国专利申请号：200810063723.0），电场活化压力辅助烧结技术（中国专利申请号：200510021982.3）来制备块体纳米晶复合稀土永磁材料。这些方法可以得到致密度较高的纳米晶复合块体永磁材料，但仍不能避免母合金熔炼-破碎制粉-磁粉压制-烧结成型-机械加工的复杂过程，工艺繁琐，生产周期长，磁粉容易产生氧化和污染，而且对烧结设备和工艺控制要求高，否则容易发生纳米晶粒的过度长大，导致材料磁性能恶化。还有一些研究人员采用铜模吸铸技术来制备非晶块体材料，然后通过晶化热处理来制备纳米晶复合永磁材料。但铜模的冷却能力有限，Nd-Fe-B和Sm-Co等稀土永磁合金的非晶形成能力都较弱，不得不通过提高硼含量或大量添加非磁性元素的方式来提高合金的非晶形成能力，从而牺牲了磁体的磁性能。另一方面，软磁相和硬磁相两种磁性相的晶化温度相差较大，且非晶晶化过程中会出现亚稳相影响磁性能（见IEEE Transactions On Magnetics 31 (1995) 3596-3601），因此晶化时对热处理设备和工艺参数控制都提出了很高的要求，否则容易发生晶化不完全或晶粒异常长大的现象，导致磁体磁性能下降。

为了克服上述不足，本发明采用脉冲电场对合金熔体进行孕育处理，然后在脉冲磁场作用下快速凝固，可获得晶粒细小、组织均匀、致密度高、磁性能良好的块体纳米晶复合稀土永磁材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备块体纳米晶复合稀土永磁材料的方法。本发明方法工艺简单，生产周期短，所制得的块体纳米晶永磁材料晶粒细小、组织均匀、致密度高，具有良好的综合永磁性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备块体纳米晶稀土永磁材料的方法的具体步骤为：

1）首先制备成分为R_xTM_100-x-yM_y的合金铸锭，式中R为稀土元素，其中Nd或Pr的含量不少于R总量的70at%；TM为过渡金属、IIIA族金属或IVA族金属，其中Fe的含量不少于TM总量的60at%；M为类金属，其中B含量不少于M总量的80at％；x为3.5~11.6at%，y为5~30at%；铸锭在电弧炉、感应炉或磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空或高纯氩气保护下进行。