[发明专利]一种乙烯齐聚物的制备方法有效
申请号: | 201210005406.X | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN103193902A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 周琦 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F2/01;C08F4/70;B01J31/22;C07C2/32 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315016 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 齐聚 制备 方法 | ||
1.一种乙烯齐聚物的制备方法,其特征在于采用旋转盘反应器进行制备,催化剂采用后过渡金属催化剂体系,将催化剂、稀释剂、助催化剂和共聚单体的混合液用计量泵送入旋转盘反应器中,进料速率0.1ml/s-1L/s,将反应器加热至所需温度后,通入乙烯,启动转盘,聚合反应温度控制在-70-200℃之间,压力1bar-60bar,聚合反应时间为3s-6000s,反应过程中控制反应器的转盘转速3000-5000rpm,物料在转盘上的停留时间为0.1-5s,反应结束后,进行分离,得到乙烯齐聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述旋转盘反应器为1台或2-10个反应器串联,旋转盘反应器的转盘直径8-50cm,转速最大为10,000rpm,剪切力为1kwm2/K-30kwm2/K。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述后过渡金属催化剂体系包括:a)吡啶二亚胺配体;b)乙酰丙酮盐化合物或卤化盐化合物;两者物质的量之比为100~0.01,所述助催化剂为烷基铝化合物或烷基铝化合物的部分水解的产物,所述助催化剂和乙酰丙酮盐化合物的物质的量之比为100~10000。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的催化剂为均相催化剂或非均相催化剂,其中非均相催化剂的直径在100nm-50um之间,适用的载体包括固体的、颗粒的、具有大于50m2·g-1的高比表面积的金属氧化物、非金属氧化物、有机物或其混合物,使用非均相催化剂时,聚合反应前,先将非均相催化剂均匀涂抹在转盘上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述共聚单体为C1-C20的α-烯烃,聚合时可加入或不加入。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述稀释剂为惰性烷烃稀释剂,包括苯、甲苯、二甲苯、十氢萘或C6-C12的烷烃中的一种或两种及以上组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述进料速率0.1ml/s-100ml/s,聚合温度为-40-100℃,聚合压力1bar-21bar,聚合反应时间为10s-3000s,物料在转盘上的停留时间为1s-3s。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述旋转盘反应器的剪切力为10-15kwm2/K,转盘直径15-30cm。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述乙酰丙酮盐化合物为乙酰丙酮铁(Fe(acac)n)或乙酰丙酮钴(Co(acac)n),n=2,3,卤化盐化合物为FeXn或CoXn,其中n=2,3,X为F、Cl、Br、I。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述非均相催化剂的载体选自二氧化硅、氧化铝、氧化钍、二氧化钛、二氧化硅-氧化铝、碳化硅、蒙托土及它们组成的无机载体。
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