[发明专利]液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法无效
申请号: | 201210005966.5 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102581295A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 赵东宇;王玉凤;孙立国;郭巧凤 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原法 制备 石墨 负载 纳米 铜粉体 材料 方法 | ||
1.液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,按以下步骤进行:一、取石墨,加入质量浓度为98%的浓硫酸,在0~4℃下搅拌30~50min,得混合物A;二、在0~4℃条件下向混合物A中加入高锰酸钾,搅拌2~3h,得混合物B;三、将混合物B放入33~36℃水浴10~12h,再加入蒸馏水稀释,混合物B与蒸馏水的体积比为1∶5~7,然后加入质量浓度30%的过氧化氢溶液和质量浓度5%的稀盐酸,冷却到室温后抽滤,得固体,再向固体中加入蒸馏水至固体质量分数为0.7%~1.0%,然后放入半透膜中渗析处理直至中性,获得溶胶;四、向溶胶中加入蒸馏水稀释至溶胶浓度为0.01g/mL,向稀释后的溶胶中加入0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液,超声混合30~60min,然后依次加入质量浓度80%的水合肼溶液和0.5mol/L的NaOH溶液,之后以300r/min搅拌1~2h,然后离心获得产物,将产物用蒸馏水洗涤后于40~50℃真空干燥24h,即得到石墨烯负载纳米铜粉体材料;其中步骤一中石墨与浓硫酸的比为1g∶40~45mL;石墨与高锰酸钾的质量比为1∶8~9;步骤三中混合物B与过氧化氢溶液的体积比为2.5~3∶1,混合物B与稀盐酸的体积比为2.5~3∶1;步骤四中稀释后的溶胶与CuSO4·5H2O溶液的体积比为2∶1,稀释后的溶胶与NaOH溶液的体积比为2∶1,稀释后的溶胶与水合肼溶液的体积比为10~11∶1。
2.根据权利要求1所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤一中所述石墨为天然鳞片状石墨。
3.根据权利要求1或2所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤一中石墨与浓硫酸的比为1g∶42~43mL。
4.根据权利要求3所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤三中将混合物B放入34℃水浴11h。
5.根据权利要求4所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤三中混合物B与蒸馏水的体积比为1∶6。
6.根据权利要求5所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤三中向固体中加入蒸馏水至固体质量分数为0.8%~0.9%。
7.根据权利要求6所述的液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于步骤四中稀释后的溶胶与水合肼溶液的体积比为10∶1。
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