[发明专利]左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法无效
| 申请号： | 201210006195.1 | 申请日： | 2012-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN102558197A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 沈大冬;张伯引;张永江;金鑫 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06;A61P31/04 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧氟沙星 氧化物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法，其步骤如下：
1)将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合，在60-70℃条件下搅拌至溶解；
2)在60-70℃条件下加入催化剂，所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠；
3)在60-70℃条件下分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液，每批加入后反应2-4小时，直到反应完毕；
4)将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，再补加适量水，继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，重复该步骤2-3次后，蒸干；
5)步骤4）减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶，得左氧氟沙星-N-氧化物。
2.根据权利要求1所述的左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法，其特征在于，所述溶剂冰乙酸的用量为左氧氟沙星质量的10-15倍。
3.根据权利要求1或2所述的左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为左氧氟沙星质量的0.2-0.5%。
4.根据权利要求3所述的左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法，其特征在于，重结晶溶剂为质量浓度90%的甲醇或乙醇，其用量为残余物体积的10-15倍。
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