[发明专利]一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法无效
申请号: | 201210006236.7 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102560455A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李志强;谭占秋;范根莲;张荻 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C23C20/08 | 分类号: | C23C20/08 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 钨膜包覆 金刚石 制备 方法 | ||
1.一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,包括以下实施步骤:
1)制备钨溶胶:将钨粉缓慢加入双氧水中进行反应,整个过程持续搅拌并采用冷水浴控制反应温度在5-30℃,直至钨粉完全反应,反应结束后获得乳白色溶液,除去未反应的双氧水,再分别滴加乙酸和乙醇搅拌均匀,再搅拌加热至40-100℃保温1-24小时或者常温密闭静置进行老化处理,将容器底部的沉淀滤掉,得到淡黄色透明的钨溶胶;
2)金刚石粗化处理:用去离子水对金刚石进行超声清洗,再将其浸入浓硝酸浸泡,然后分别用去离子水、无水乙醇冲洗,获得表面粗化的金刚石;
3)溶胶处理:将表面粗化的金刚石浸没在钨溶胶中搅拌,然后滤掉钨溶胶,放入烘箱干燥后,获得包覆钨溶胶薄膜的金刚石;
4)氢热还原:将上述包覆钨溶胶薄膜的金刚石置入氢气气氛炉内,升温至700-950℃后保温0.5-5.0小时,对钨溶胶薄膜进行氢热还原,然后随炉冷却,获得具有微量碳化钨过渡层的超薄钨膜包覆金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的钨膜厚度为10-500纳米。
3.根据权利要求1所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的金刚石为颗粒或者片状、膜状、纤维状。
4.根据权利要求1所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的钨粉的粒度不大于200目。
5.根据权利要求1所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的双氧水浓度为30%以上。
6.根据权利要求1所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的浓硝酸浓度为60%以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的钨粉与双氧水的用量关系为:1克钨粉加入2-100毫升双氧水。
8.根据权利要求7所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于, 所述的钨粉与双氧水的用量关系为:1克钨粉加入5毫升双氧水。
9.根据权利要求1-6任一项所述的一种金刚石表面超薄钨膜的制备方法,其特征在于,所述的滴加乙酸和乙醇的用量为:1克钨粉滴加0.01-20毫升乙酸,1克钨粉滴加0.1-500毫升乙醇。
10.根据权利要求9所述的一种金刚石表面超薄钨膜的制备方法,其特征在于,所述的滴加乙酸和乙醇的用量为:1克钨粉滴加1毫升乙酸,1克钨粉滴加4毫升乙醇。
11.根据权利要求1-6任一项所述的一种金刚石表面超薄钨膜的制备方法,其特征在于,所述的钨溶胶的浓度用无水乙醇稀释到0.001-1.0g/ml,从而控制所包覆的钨膜厚度。
12.根据权利要求1-6任一项所述的一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法,其特征在于,所述的溶胶处理和干燥过程反复进行多次,然后再进行氢热还原,从而控制所包覆的钨膜厚度。
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