[发明专利]一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210006789.2 申请日: 2012-01-11
公开(公告)号: CN102553462A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 廖耀祖;王霞;钱微;余灯广;李颖;李晓燕 申请(专利权)人: 上海理工大学
主分类号: B01D71/02 分类号: B01D71/02;B01D71/60;B01D71/68;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/14;C02F1/44;C07K1/34
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200093 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 苯胺 复合 超滤膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)、配制铸膜液

将聚砜溶解于第一溶剂内制成聚砜溶液;

将碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维分散于第二溶剂内制成碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维分散液;

再将聚砜溶液加入碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维分散液中,磁力搅拌共混,形成铸膜液;

铸膜液中聚砜与碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维的质量百分比浓度均为15%;

(2)、涂膜

将配制好的铸膜液搅拌脱泡后,置于支撑物上,涂膜,涂膜厚度均控制为152μm;

(3)成膜

将上述步骤(2)中涂有铸膜液的支撑物呈水平放置放入第三溶剂中进行溶剂交换,即相转移,相转移完全后即得到碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜;

上述的第一溶剂、第二溶剂及第三溶剂互为相溶。

2.如权利要求1所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维与聚砜的用量,按质量百分比计算,碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维:聚砜为0~50%:50~100%即碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维的含量为0~50%。

3.如权利要求2所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于其中所述的聚砜平均分子量约22,000MO。

4.如权利要求3所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于所述的碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维直径为30~60nm、长度为1~2μm、导电率为0.47S/cm,且所述的碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维中碳纳米管含量为40%。

5.如权利要求1~4任一所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于:

步骤(1)所述的第一溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺;

所述的第二溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺;

步骤(3)所述的第三溶剂为去离子水。

6.如权利要求5所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的支撑物为聚酯无纺布、碳纤维或玻璃板;

当用聚酯无纺布或碳纤维涂膜时,利用抗水性胶布辅助将聚酯无纺布或碳纤维铺在玻璃板上。

7.如权利要求1~4任一所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维由引发剂原位化学氧化聚合方法制备,具体步骤如下:

①、苯胺单体和碳纳米管分散液的配制

将750mg苯胺单体和40mg碳纳米管分散于100mL 0.1mol/L盐酸形成苯胺单体与碳纳米管共混分散液;

②、引发剂溶液的配制

将37.5mg引发剂溶解于2mL乙醇形成引发剂溶液;

所述的引发剂为N-苯基对苯二胺;

③、氧化剂溶液的配制

将450mg氧化剂溶解于100mL 0.1mol/L盐酸中,形成氧化剂溶液;

所述的氧化剂为过硫酸铵;

④、将步骤①所得的苯胺单体与碳纳米管共混分散液和步骤②所得的引发剂溶液快速混合后,马上加入步骤③所得的氧化剂溶液,剧烈摇晃约10s,放置反应24h后,得到反应液;

    其中,所述的苯胺单体与氧化剂的摩尔比为1:1;

⑤、将步骤(4)所得的反应液取出后控制转速为4500r/min,时间为15min离心沉降得到固体产物;用3倍的去离子水洗涤上述所得的固体产物;

        重复上述的离心沉降、洗涤步骤3~5次后再离心去上清;然后用0.1mol/L氨水和去离子水清洗,得到洗涤好的固体产物;将该洗涤好的固体产物在50oC下干燥72h后,最终得到碳纳米管增强聚苯胺纳米纤维。

8.如权利要求1~4任一所述的一种碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜制备方法所得的碳纳米管/聚苯胺/聚砜复合超滤膜用于蛋白质分离、药物终端过滤或工业废水处理。

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