[发明专利]形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法无效
申请号: | 201210006997.2 | 申请日: | 2012-01-11 |
公开(公告)号: | CN102583499A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 赵九蓬;丁艳波;李垚;杨丽丽;辛伍红;张鑫 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 形貌 可控 氧化亚铜 纳米 制备 方法 | ||
1.形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将0.002~0.1mol铜盐加入15mL~30mL超纯水中,用磁力搅拌器以500~1000r/min速率进行搅拌至铜盐完全溶解,再按铜离子与乳酸的摩尔比为1∶(5~20)的比例倒入乳酸,继续搅拌30~60min,然后用碱溶液调节pH值为7.0~13.0,再冷却至25℃定容至100mL,测量pH值,获得溶液A;
步骤二、然后将溶液A移至清洗后的水热反应釜中,封闭反应釜,再将水热反应釜放入烘箱内,将烘箱温度调至50~200℃,保温2~48h后自然冷却到室温,取出后用超纯水离心洗涤3~6次后,用无水乙醇离心洗涤3~6次,再转移到表面皿中,然后置于烘箱中在40~50℃条件下烘干;即得到氧化亚铜微/纳米晶。
2.根据权利要求1所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一将0.03~0.08mol铜盐加入20mL超纯水中。
3.根据权利要求2所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述的铜离子与乳酸的摩尔比为1∶(6~15)。
4.根据权利要求2所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述的铜离子与乳酸的摩尔比为1∶10。
5.根据权利要求3所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述超纯水的电阻为15~18ΩM·cm。
6.根据权利要求4所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述的铜盐为CuSO4、Cu(NO3)2或CuCl2。
7.根据权利要求5所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一所述碱溶液的质量浓度为5%~10%。
9.根据权利要求8所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤二中水热反应釜的清洗是先用1mol/L的盐酸将反应釜内胆浸泡1h,除去反应釜内胆的无机残留物,再依次用丙酮、甲醇、超纯水分别超声清洗20~30min,再将反应釜置于50℃的烘箱中烘干备用。
10.根据权利要求1所述的形貌可控氧化亚铜微/纳米晶的制备方法,其特征在于步骤一用NaOH溶液调节pH值=7.0时,所制备氧化亚铜的形貌为梅花状;步骤一用NaOH溶液调节pH值=7.5时,所制备氧化亚铜的形貌为短梅花状;步骤一用NaOH溶液调节pH值=8.0时,所制备氧化亚铜的形貌为切去顶端八面体;步骤一用NaOH溶液调节pH值=9.0时,所制备氧化亚铜的形貌为八面体;步骤一用NaOH溶液调节pH值=10时,所制备氧化亚铜的形貌为类球形;步骤一用NaOH溶液调节pH值=13时,所制备氧化亚铜的形貌为球形。
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