[发明专利]联硼酸频那醇酯生产工艺

权利要求书

1.联硼酸频那醇酯生产工艺，其特征是，包括如下步骤：

（1）先将装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入1900—2100体积份质量浓度为97—99%的正己烷，并搅拌，通入180—210质量份的三氯化硼气体，在10—15℃、常压条件下，通入470—490质量份的二甲胺气体，进行胺化反应，然后抽滤去除析出的盐，滤液重新加入到四口瓶中；

（2）在55—65min时间内向上述滤液中滴加210—230质量份的三溴化硼，常温常压下，反应4.5—5.5h，反应完成后，在四口瓶上装上精馏柱，在68—70℃，常压条件下先蒸馏得到正己烷，再减压到-0.09—0.1MPa、降温至60—65℃蒸馏出中间体；

（3）再取一四口瓶，向四口瓶内加入2900—3100体积份质量浓度为97—99%的甲苯，然后将29—32质量份的金属镁分3次投入到四口瓶中，常压下升温至110—112℃回流，将步骤（2）中最后得到的中间体在30-60min内滴加到本步骤的四口瓶中，GC检测，降低温度至100—110℃，原料完全反应后，在氮气的保护下抽滤除盐，滤液重新加入到该四口瓶中；

（4）将290—310质量份频哪醇溶液溶解在480—520体积份质量浓度为97—99%的1，2-二氯乙烷中，然后在50—65min内滴加到步骤（3）所使用的四口瓶中，搅拌，常压升温至80—90℃回流进行酯交换反应，生成的二甲胺气体用18—22%的盐酸吸收，GC监测原料反应完全，抽滤得到产品，滤液精馏后回收甲苯和1，2-二氯乙烷。