[发明专利]一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法有效
申请号: | 201210007302.2 | 申请日: | 2012-01-11 |
公开(公告)号: | CN102584848A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李韶辉;底鹏;陆敬国;周文涛;司晓芳;何星辉;刘金兰 | 申请(专利权)人: | 河北通华化学有限公司 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;C07D317/72 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;郭绍华 |
地址: | 052165 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 乙二醇 缩酮 制备 方法 | ||
1.一种环己基二酮乙二醇单缩酮的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
在有机溶剂中,温度为20~110℃,使1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮在酸性催化剂存在下与式(Ⅰ)表示的乙二醇缩酮发生歧化反应,制得环己基二酮乙二醇单缩酮;
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其中,R1,R2分别独立的代表碳原子数为1~7的直链或支链的烷基;n=1~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)中R1,R2分别独立的代表碳原子数为1~3的直链或支链的烷基;n=1或2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅰ) 表示的乙二醇缩酮选自乙二醇缩丙酮、乙二醇缩丁酮、乙二醇缩-2-戊酮、乙二醇缩-3-戊酮、乙二醇缩-3-甲基-2-丁酮、乙二醇缩环戊酮或乙二醇缩环己酮。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅰ) 表示的乙二醇缩酮与1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、石油醚、正戊烷、正已烷、正庚烷、环己烷、环戊烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的任一种或其混合物;所述有机溶剂的质量为1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮质量的1~20倍。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂选自硫酸、磷酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠、氯化铝、三氟化硼、六水三氯化铁、对甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸、强酸性阳离子交换树脂、白土、活性白土、分子筛、碘、固体超强酸、杂多酸、维生素C或铌酸;所述酸性催化剂的质量为1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮质量的0.001~2倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂选自杂多酸、分子筛、强酸性阳离子交换树脂或铌酸,所述酸性催化剂的质量为1,4-环己二酮或4,4'-双环己基二酮质量的0.01~1倍。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述温度为25~90℃,所述歧化反应的反应时间为1~10h。
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