[发明专利]微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种石英砂中微量元素含量的检测方法，具体是涉及一种微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法。

背景技术

石英砂中微量元素含量(例如铁)，是直接影响到石英砂的利用率和附加值，需要建立简便，快速，准确的检测方法。

目前生产中检测铁含量的方法虽然较多，但均存在不少的问题。国内采用的检测方法操作过程复杂，同时，消解过程中使用的有毒有害的化学试剂量很大，必然会造成环境的污染，如果通风条件不好甚至会造成检测人员身体的损害。

虽然国内也有新的检测方法的出现，例如张果等人试用电感耦合等离子体发射光谱(简称：ICP)法测定的石英砂中铁、铝、钙、镁、钾和钠等常见金属元素含量的分析方法，但是此方法使用的检测仪器价格昂贵，无法有效地推广使用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，对消解条件作进一步研究。

本发明采用的技术方案如下：

微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的测定，其特征在于，所述石英砂消解是微波条件进行，通过控制消解压强为8～15个大气压，控制石英砂与氢氟酸的质量比为0.05～0.2∶1。

进一步，所述石英砂消解反应还添加有硝酸，所述硝酸与氢氟酸的重量比为1∶20～30，加入少量硝酸，以减少氢氟酸的电离，使其在溶液中尽量完全以氢氟酸形式存在。

进一步，所述石英砂的粒径为20目以上，对于20～100目石英砂的消解，氢氟酸的使用量仅为常规消解方法氢氟酸消耗量的1/3～1/2，同时消解时间缩短70～80％(本发明方法消解时间为30分钟以内，而常规消解时间为2～4小时)。

当石英砂粒径达到100目以上时，可以更加的节省时间、更少的使用氢氟酸，从而节省生产生时间、提高工作效率。

以铁元素为例，较为优选的是，石英砂中铁的含量测定采用邻二氮菲分光光度法进行定量测定。

对于其他微量元素，可采用现有技术中的各种检测方法来检测。

本发明根据凤阳本地丰厚的石英砂资源，设计实验，使用微波消解的方法消解石英砂，以节省时间和保护环境。同时使用邻二氮菲分光光度法进行定量测定，以期达到既经济又实用的目的。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是标准曲线。

具体实施方式

实施例1

准确称取约0.3g的石英砂放入微波消解罐的溶样杯中，加入1.5g HF、0.07g硝酸溶液，用扩口器对溶样杯盖进行扩口并慢慢垂直盖入溶样杯上，保持密封良好。

将溶样杯放入消解罐中，盖好消解罐，放入微波消解仪中，按操作要求对消解时间、预置压力等微波消解条件进行设置，如下表所示，