[发明专利]红外法定量快速检测石英砂中硅含量的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种红外法定量快速检测石英砂中硅含量的检测方法，具体是涉及一种红外法定量快速检测石英砂中硅含量的方法。

背景技术

石英砂中硅元素含量的测定准确性和时效性，是直接影响到石英砂的利用率和附加值，需要建立省时、绿色环保、简便和易于推广的检测方法。

目前生产中检测硅含量的方法(国标法)是采用重量法，即用氢氟酸溶解和加热挥发，求其溶解挥发前后的质量差。但此国标法存在不少的问题：一是检测方法操作过程复杂，需要加热溶解，耗能耗时；二是溶解过程中使用的有毒有害的化学试剂氢氟酸量很大，氢氟酸和生成的四氟化硅必然会造成环境的污染，如果通风条件不好甚至会造成检测人员身体的损害。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种用红外仪进行快速高效检测石英砂中硅元素含量的方法，对石英砂固相定量检测进一步研究。

本发明采用的技术方案如下：

红外法定量快速检测石英砂中硅含量的方法，其特征在于，石英砂中元素硅的含量测定采用红外仪内标法或红外仪比例法进行定量测定。

进一步，石英砂中添加有固体溴化钾或硫氰酸钾。

较为完善的是，红外仪比例法包括如下步骤：

用电子天平称取0.0005～0.0030g标准样(99.80％)和0.0500～0.4000g溴化钾，在研钵中研磨直到颗粒磨碎且均匀混合后为止，然后进行均与定量压片，压片完成后，将所得的混合片状压片放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图；

用电子天平称取0.0005～0.0030g待测样和0.0500～0.4000g溴化钾，在研钵中研磨直到颗粒磨碎且均匀混合后为止，然后进行均与定量压片，压片完成后，将所得的混合片状压片放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图；

借助比较红外谱图中代表各组分的独立峰的吸光度，根据朗伯-比尔定律，得到组分之间相对含量。

较为完善的是，红外仪内标法包括如下步骤：

用电子天平称取了0.0005g～0.0030g标准样(99.80％)和0.0006g～0.0030g硫氰酸钾，在研钵中研磨到没有颗粒且混合均匀，然后进行均与定量压片，压片完成后，将其放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图；

再用电子天平称取了0.0010g～0.0060g的待测样，0.0015g～0.0070g硫氰酸钾，在研钵中研磨到没有颗粒且混合均匀，然后进行均与定量压片，压片完成后，将其放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图；

用待测样品的特征吸收峰面积与内标特征吸收峰面积进行比较，那么同样在未知样品厚度的情况下，可直接确定出硅组分在样品中的含量。

进一步，所述石英砂的粒径为40目以上。

对于石英砂中除硅以外的其它微量元素，虽然也可采用现有红外检测技术检测，但是其检测的误差较大。

本发明根据凤阳本地丰厚的石英砂资源，设计实验，使用红外仪固相定量的方法检测，以节省时间和保护环境，以期达到既经济又实用的目的。

本发明进行石英砂固相直接测定，无需用氢氟酸溶解和挥发，克服了其他方法中的耗时，步骤繁琐，需用氢氟酸等有毒溶剂的不足，既绿色环保，又使分析结果更精确、更省时。

具体实施方式

一、红外仪比例法检测

用电子天平称取0.0005～0.0030g标准样(99.80％)和0.0500～0.4000g溴化钾，在研钵中研磨直到颗粒磨碎且均匀混合后为止，然后进行均与定量压片，压片完成后，将所得的混合片状压片放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图，由光谱仪自带求峰面积软件求得波数在1100cm^-1(硅氧键出峰位置)的峰面积为809～822。

用电子天平称取0.0005～0.0030g待测样和0.0500～0.4000g溴化钾，在研钵中研磨直到颗粒磨碎且均匀混合后为止，然后进行均与定量压片，压片完成后，将所得的混合片状压片放入红外光谱仪中进行测试，得到红外谱图，得到待测样的峰面积为812～825。

设标准样的吸光度为A_M，待测样的吸光度为A_N，由Lambert-Beer定律知：

A_M＝a_Mb_MC_M    A_N＝a_Nb_NC_N