[发明专利]化合物锂钾磷氧和锂钾磷氧晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物锂钾磷氧，其特征在于该化合物的化学式为LiK₃P₂O₇，分子量298.18，采用固相反应法合成化合物。

2.一种锂钾磷氧晶体，其特征在于该晶体的化学式为LiK₃P₂O₇，分子量298.18，不具有对称中心，晶体属正交晶系，空间群C222₁，晶胞参数为Z＝4，

3.根据权利要求2所述的化合物锂钾磷氧晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、采用固相反应法，将化合物原料按摩尔比为Li∶K∶P＝1∶3∶2称取放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Ф100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温24小时，冷却至室温，充分研磨，再升温至450℃，恒温24小时，冷却至室温，充分研磨，再升温至520℃，恒温24小时，充分研磨，得到烧结完全的锂钾磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析；

b、将步骤a锂钾磷氧LiK₃P₂O₇粉末加热升温至680-850℃，恒温24小时，快速降温至633-810℃，得到锂钾磷氧LiK₃P₂O₇熔体；

c、在熔体表面或熔体中生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与步骤b熔体表面接触，降温至630-808℃；

d、以10-30rpm的转速旋转籽晶或坩埚，以0.1mm/h的速度向上提拉晶体；

e、待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以10-50℃/h的速率降温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到锂钾磷氧LiK₃P₂O₇晶体。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于步骤a化合物原料含锂的为Li₂O、Li₂CO₃、LiNO₃或LiOH，含钾的为K₂CO₃、KNO₃或KOH，含磷的为H₃PO₄或NH₄H₂PO₄。