[发明专利]顺磁共振波谱法直接检测地沟油

说明书

技术领域

本发明涉及一种地沟油的检测方法。

背景技术

地沟油广义上泛指各类废弃的劣质食用油，主要是餐厨废油脂，还包括一类由劣质动物皮、肉、内脏加工提炼后产出的油。餐厨废油脂包括3大类：地沟油(狭义)、泔水油和煎炸老油。通过将餐厨废油脂经过加热脱渣、加热脱色、高温真空脱臭后成为二次油。二次油通常会在勾兑一些新油之后流入食品、餐饮行业。二次油因来源不同、精炼加工程度不同，不仅亚油酸、亚麻酸等必需脂肪酸，植物甾醇、生育酚等油脂伴随物大幅降低，营养价值显著降低，而且还残留数量不等的重金属、真菌毒素、油脂氧化物等有毒有害成分，长期摄入后会对身体造成伤害，如发育障碍、易患肠炎，并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变，也易引发肝癌，胃肠癌、肾癌、直肠癌及乳癌、卵巢、小肠等部位癌变。

经过精炼后的地沟油，从外观和感官上很难与普通一级油区分。国内目前还没有比较好且方便的检测方法。传统的检测方法是抓住地沟油中的某个特性，但没有一种方法能同时有效检测不同来源的地沟油，导致有时检测误差较大，更有误判的可能。同时，当地沟油掺入含量较小时，也检测不出来。

目前我国地沟油的检测方法有以下几种：

电导率检测法。油脂在烹饪过程中接触了洗涤剂、金属器皿，或长期停留在重金属环境中，因此地沟油的电导率值明显高于普通食用油。此方法的缺陷在于，仅仅适用于地沟油添加量在20％以上的油品检测。

胆固醇检测法。因为地沟油是多种动、植物油脂的混合物，其中动物脂肪中普遍含有胆固醇，而在人们食用的正规植物油中一般不含或只含有极少量的胆固醇。利用这一特性可以鉴别出某些地沟油，但同样要求地沟油的添加量在10％以上。

蓝色试纸。随着地沟油所掺比例不断增加，蓝色试纸会呈现出黄绿色、淡黄色和亮黄色等颜色变化。这是依据油的极性来检测油的纯度，当油中含有氯化钠(食盐)时，其极性大，反之则小，正规渠道生产的食用油中通常没有氯化钠。但这一方法同样受到地沟油的添加比例的限制。

薄层色谱法。油脂氧化后会产生烃、醇、醛、酮、酸、酯、内酯和少量芳香与杂环化合物，新鲜食用油几乎不含这些小分子化合物。地沟油在薄层色谱中表现为明显地拖尾斑，而新鲜植物油则没有拖尾斑。但同样的对与掺杂量较少的油品检测效果不好。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接、准确检测地沟油的方法。

本发明的目的是这样实现的，在地沟油的提取精炼过程中，多次需要使用到高温条件，因此本实验首先从模拟地沟油的过程入手。地沟油的检测方法，其特征是：采用电子顺磁共振技术作为表征手段，在改变测试温度(70-130℃)下原位检测油品中自由基的变化，通过比较样品信号的变化来判断是否为地沟油。而当油品中掺杂有少量地沟油的油，则可以通过低温条件(77-120K)下，使用内标法，比较加热前后样品中自由基的特征信号的变化量，来判断样品中是否掺杂有地沟油。

所述的电子顺磁共振技术是通过X-band电子顺磁共振波谱仪来实现的，未知样品的检测流程如下：首先在70-130℃下，每隔20℃原位测试一个谱图，观察自由基谱图的变化判断是否为地沟油。

而当掺杂的地沟油量较少时(小于10％)，检测的条件改为在低温77-120K下进行(低温条件能使信号灵敏度更高，信噪比更好)，最佳条件是100K，考察的自由基的g值范围为1.90-2.1，将新鲜油和地沟油按照不同体积比例掺杂后在低温下观察，得到对比谱图(附图3)。同时观察到低温下油品的特征峰为裂分为g＝2.03和g＝2.000处的两个信号(附图4)，选用二价锰为内标，并通过使用油浴加热，比较加热前后这两个信号的变化信号的变化来判断是否掺杂有地沟油，油浴加热温度为100-150℃，加热时间为12-24小时，新鲜油的自由基在g＝2.03处的信号是保持不变或者减小，g＝2.000处的信号保持不变或增加，而掺杂有地沟油的油的自由基在g＝2.03处得信号则是一直保持增长过程，g＝2.000处得信号则是减小，通过比较加热前后这两个特征位置的信号可以准确判定是否掺杂有少量地沟油。

本发明的优点在于，对检测的油品进行原位检测，通过内标法对样品中的自由基进行半定量表征，对于掺杂地沟油较多的样品能一次检出，而通过低温下对比加热前后样品的信号变化对于掺杂地沟油量在10％以下的油也能准确检出。对于不同的种类油品都有很好的检测，如葵花籽油，大豆油，花生油，芝麻油，调和油，玉米油，谷物调和油，橄榄油，核桃油等，都能很好的检测出掺杂量在10％以下的地沟油。

附图说明