[发明专利]一种制备Ag2S掺杂TiO2纳米管电极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备电极的方法，特别是涉及一种制备Ag₂S掺杂TiO₂纳米管电极的方法。

背景技术

二氧化钛（TiO₂）是一种重要的无机半导体功能材料，具有湿敏、气敏、介电效应、光电转化及优越的光催化性能等特性，在传感器、介电材料、自清洁材料、太阳能电池、光催化降解污染物等高科技领域有着重要的应用前景，已成为国内外竞相研究的热点之一。与一般的纳米TiO₂粉末相比，TiO₂纳米管的特殊结构使其具有更大的比表面积和更强的吸附能力，有望表现出更好的光催化性能和更高的光电转化效率。

然而，锐钛矿型TiO₂的禁带宽度为3.2 eV，只能吸收波长小于387.5 nm的太阳光，而到达地球表面的太阳光中紫外光（λ< 400 nm）辐射部分只占了整个太阳光能谱的4%左右，可见光含量约为45%，因此开发可见光响应型光催化剂成为目前光催化领域的一个重要课题。此外，TiO₂光催化还存在量子效率偏低和降解速率不快的问题，其光子效率一般不超过10%，如何减少光生电子与空穴的复合几率也是亟待解决的问题。已有研究表明，采用金属离子掺杂、非金属掺杂、贵金属沉积、半导体复合和表面光敏化等方法对TiO₂进行适当的掺杂或表面改性，不仅可有效地抑制光生电子和空穴的复合，而且能够扩展TiO₂对可见光的吸收范围从而提高其光催化性能。

通过窄禁带的半导体改性TiO₂是目前关注比较多的课题，但目前使用较多的窄带隙半导体在提高TiO₂光催化活性的同时也对人类和环境造成了巨大潜在危害，这些物质如CdS和PbS等，都可能造成二次污染。作为一种重要的硫族化合物，硫化银（Ag₂S），它的禁带宽度为0.92 eV相比于TiO₂要窄得多，同时它所具有的毒性也要比CdS或PbS低。虽然现在关于用Ag或Ag₂O对TiO₂掺杂改性的研究已有很多，但关于使用Ag₂S颗粒对高度有序，自组装TiO₂纳米管掺杂的研究报道还很少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备Ag₂S掺杂TiO₂纳米管电极的方法。用这种方法制得Ag₂S掺杂的TiO₂纳米管电极，Ag₂S颗粒小，分布均匀，用于光电催化氧化有机物具有良好的降解效果。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

制备Ag₂S掺杂TiO₂纳米管电极的方法，所述方法包括以下制备步骤：

（1）Ti基片的预处理：将纯钛片裁成50 mm×60 mm的小片，依次经600#、1000#的金刚砂纸打磨至看不到明显划痕，再依次在蒸馏水，丙酮中超声浸渍清洗10分钟，最后将HF，浓HNO₃，H2O按1:4:5的体积比制成化学抛光液，将清洗好的钛片放入抛光液中浸泡1分钟直到看不到明显气泡产生；之后用去离子水清洗，在真空干燥箱中干燥备用；

（2）TiO₂纳米管电极的制备：采用量程为0-30V的稳压稳流电源，阳极为钛片，铂网作阴极，电解液为0.5 wt%NH₄F和0.5 mol/L Na₂SO₄水溶液，溶液的pH值用NaOH及H₂SO4调节至3；阳极氧化电压范围为20-25 V，极化时间为60-120 min，在磁力搅拌下室温进行；制得的钛片样品经蒸馏水清洗，于空气中干燥后，置于马弗炉中，于空气氛围中500 ℃下煅烧3 h；