[发明专利]一种生产己内酰胺的方法有效
申请号: | 201210009291.1 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN103204809A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 林民;史春风;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/04;B01J29/89 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 己内酰胺 方法 | ||
1.一种生产己内酰胺的方法,该方法是在重排反应条件下,将环己酮肟、溶剂和催化剂接触反应,其特征在于所述的催化剂为锌化合物与杂原子分子筛的组合物的焙烧产物。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的组合物中锌化合物与杂原子分子筛的质量比为0.01~20∶1,锌化合物中,以元素计,锌原子与所述杂原子分子筛中的全部杂原子的摩尔比为0.05~50∶1,所述杂原子分子筛中硅与全部杂原子的摩尔比为5~250∶1。
3.按照权利要求2的方法,其中,所述组合物中锌化合物与杂原子分子筛的质量比为0.05~10∶1,锌化合物中,以元素计,锌原子与杂原子分子筛中的全部杂原子的摩尔比为0.1~20∶1,所述杂原子分子筛中硅与全部杂原子的摩尔比为25~150∶1。
4.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述的锌化合物选自锌的氧化物、锌的含氧酸盐、锌的无氧酸盐和锌的氢氧化物中的一种或多种。
5.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述的锌化合物选自锌的含氧酸盐和锌的无氧酸盐中的一种或多种。
6.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述的锌化合物选自氧化锌、硝酸锌、碳酸锌、磷酸锌、牛磺酸锌、氢氧化锌、乙酸铀酰锌、四氰锌酸钾、氟硅酸锌、氢化锌、氰化锌、硫化锌、硫氰酸锌、硬脂酸锌、碘化锌、磷化锌、过氧化锌、连二亚硫酸锌、钼酸锌、氯酸锌、铬酸锌、氯化锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌、乙酸锌、溴化锌、氟化锌、磷酸氢二锌和焦磷酸锌中的一种或多种的混合物。
7.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述的杂原子分子筛中的杂原子为为选自第IVB族金属、第VB族金属、第VIII族金属、第IVA族金属和镧系金属中的一种或多种金属的原子。
8.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述的杂原子分子筛中的杂原子为钛原子、锆原子、铪原子、钒原子、铌原子、钽原子、铁原子、钴原子、镍原子、锡原子、镧原子和铈原子中的一种或几种。
9.按照权利要求1的方法,其中,所述的杂原子分子筛为钛硅分子筛。
10.按照权利要求9的方法,其中,所述的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-β、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41、Ti-SBA-15、Ti-ZSM-48、Ti-MOR、Ti-TUN分子筛中的至少一种。
11.按照权利要求1~3之一的方法,其中,所述杂原子分子筛为空心结构晶粒的MFI结构的钛硅分子筛,其空心结构的空腔部分的径向长度为5~300纳米,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
12.按照权利要求1的方法,其中,所述的环己酮肟与所述的催化剂的质量比为0.5~150∶1,所述的溶剂与所述的催化剂的质量比为10~2000∶1。
13.按照权利要求12的方法,其中,所述的环己酮肟与所述的催化剂的质量比为2~100∶1,所述的溶剂与所述的催化剂质量比为20~1500∶1。
14.按照权利要求1、12或13的方法,其中,所述溶剂为水、苯、环己烷、C1~C10的醇、C3~C10的酮和C2~C10的腈中的一种或多种。
15.按照权利要求14的方法,其中,所述溶剂为C1~C5的脂肪族醇、C3~C5的脂肪族酮、C2~C5的脂肪族腈和C7~C10的芳香腈中的一种或多种。
16.按照权利要求1的方法,其中,所述的重排反应条件为温度100~300℃、压力0.1~3MPa。
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