[发明专利]用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于无机酸提纯技术领域，特别涉及一种用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法。

背景技术

分析纯级无机酸试剂，如盐酸或硝酸，广泛应用于精细化工产品生产及科学研究领域。由于分析纯级试剂对其纯度及杂质含量的要求，分析纯级盐酸或硝酸在提纯过程中，通常采用蒸馏技术进行提纯除杂。图1为现有分析纯级无机酸提纯装置示意图：杂质含量较高的盐酸或硝酸粗原料由高位槽1经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，盐酸或硝酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的盐酸或硝酸液体产品进入储液槽6中；之后由放料阀7放出后进行包装出售。在生产过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6内的压力较高，使得蒸馏塔3塔后的压力较高，进而影响到蒸馏塔3的正常操作。为此，需将储液槽6中挥发的盐酸或硝酸气体定期的由阀门8引入到吸收槽9中，以便降低储液槽6内的压力；同时，引入到吸收槽9中的盐酸或硝酸气体经水吸收后，残余的盐酸或硝酸气体再由放空阀10放空；而吸收后的盐酸或硝酸稀溶液则再次进行提纯加工。

然而，在现有的分析纯级盐酸或硝酸试剂提纯过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6中挥发的盐酸或硝酸的量较多，使得经放料阀7后得到的盐酸或硝酸产品的收率较低，约为60％左右；同时，对吸收后的盐酸或硝酸稀溶液的再次提纯加工，造成能耗极大，浪费了大量的能源。

发明内容

本发明的目的在于克服当前分析纯级无机酸生产的缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉的挥发性无机酸试剂的提纯装置及方法。

本发明的技术方案如下：

一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，包括高位槽1、蒸馏塔3、加热器4、冷凝器5和储液槽6；在储液槽6与高位槽1之间设置有连通管11，其作用是保证本装置中的气相自成一个闭路系统，进而使得蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值保持稳定。

详细说明本发明的提纯挥发性无机酸试剂的装置，由高位槽1经过进料阀2连接到蒸馏塔3下端；在蒸馏塔3内液位段设置有加热器4，蒸馏塔3气体出口经过冷凝器连接到储液槽6，储液槽6经过放料阀7出料；储液槽6与高位槽1之间设置有回收管11，在回收管11上设置有阀门。

采用本发明的装置提纯挥发性无机酸试剂的方法，无机酸原料由高位槽1经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的无机酸液体进入储液槽6中；由放料阀7放出产品；储液槽6中挥发的无机酸气体经阀门8，由回收管11回收至高位槽1中。

本发明的主要优点在于：(1)由于回收管11将储液槽6与高位槽1连通，使得本装置中的气相自己形成一个闭路系统，其关键作用是将储液槽6内挥发的无机酸气体直接引入到生产系统的前端，即高位槽1中，进而保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致，避免了由于储液槽6内挥发的无机酸气体造成的、仅仅只有蒸馏塔3的塔后压力过高，从而引起的对蒸馏塔3的操作影响；同时，由于回收管11保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致，因此无机酸原料只需凭借自身的重力作用，即可由高位槽1放入到蒸馏塔3中，即回收管11的存在，使得在无机酸的提纯生产过程中，蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值始终保持稳定，其压力差值就是无机酸原料的自重。(2)由于不再将储液槽6中挥发的无机酸气体定期的由阀门8引入到吸收槽9中，而是连续的将挥发的无机酸气体回收至高位槽1中，因而极大的提高了经放料阀7后得到的无机酸产品的收率，达到90％以上。(3)由于本发明没有无机酸稀溶液的产生，避免了对吸收后的无机酸稀溶液的再次提纯加工，使得生产能耗降低了35％左右。

附图说明

图1：现有分析纯级无机酸生产的工艺流程示意图。

图2：本发明的工艺流程示意图。

其中：1——高位槽；2——进料阀；3——蒸馏塔；4——加热器；5——冷凝器；

6——储液槽；7——放料阀；8——阀门；9——吸收槽；10——放空阀；

11——回收管。

具体实施方式

下面本发明将结合附图做进一步描述：