[发明专利]1-（4-氯苯基）-4，4-二甲基-3-戊酮的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提纯方法。 

背景技术

1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮为杀菌剂戊唑醇的中间体，在工业生产过程中会出现少量的氢氧化钠、催化剂雷尼镍等杂质，由于比重等因素，悬浮于1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮中，难以分离，使产品纯度难于提高或提纯成本较高，影响规模生产。 

现有技术，一般采用真空蒸馏，将1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮直接蒸出，但由于其沸点高，为297.4℃(760mmHg)，直接对其蒸馏耗时长、耗能多，且收率低。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种通过水洗与高分子分离法，将氢氧化钠、催化剂雷尼镍等杂质从1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中分离去除的杂质的提纯方法。 

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的提纯方法，其步骤为： 

1)向1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中加入10±1Wt.％的氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置分层，分离出氯化钠及水溶性杂质水溶液； 

其中，1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品与10±1Wt.％的氯化钠水溶液质量比为78～82∶1； 

2)将步骤1)分离处理后剩余的产品通过分离因数8000～10000的离心机，将其中的微粒杂质进行离心分离，得清夜； 

3)步骤2)分离后得到的清液转入蒸馏釜中，控制表压力为-0.085～-0.09MPa，温度控制在98～105℃，蒸出水份及低温馏分，当水份含量达到≤0.2Wt.％，蒸馏结束，得1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮成品。 

所述离心分离出的微粒杂质，进行抽滤处理，并用步骤1)分离出的氯化钠及水溶性杂质水溶液冲洗微粒杂质滤饼，滤液静置分层，下层为氯化钠及水溶性杂质水溶液，上层为含有1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮的液体，将上层液体返回到粗品中。 

抽滤所得滤液，静置分层后所得氯化钠及水溶性杂质水溶液套用4～5次后进入废水处理系统。 

采用了上述技术方案后，本发明的效果是： 

1)耗时少：本发明较真空蒸馏技术只需要三分之一的时间。 

2)耗能少：本发明较真空蒸馏技术节约22％的能源消耗。真空蒸馏由于需要将蒸馏釜夹套油温温度升至220±2℃，真空度至少小于-0.095MPa，需要的能源消耗比较大，消耗能源1.003×10⁶～1.048×10⁶KJ/T。本发明需消耗的能源为2.129×10⁵～2.214×10⁵KJ/T，小于现有技术。 

3)收率高：现有真空蒸馏技术，由于长时间处于高温下蒸馏，1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮部分发生分解变质，所得产品收率只有92％左右；本发明的收率在通过系列操作后得到收率99％左右。 

本发明在保证产品含量的前提下，有效的提高了收率，缩短了工艺流程，提高了生产效益。 

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 

图1为实施例1所得产品1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮气相检测谱图(积分方法面积归依法)。 

图2为实施例3所得产品1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮气相检测谱图(积分方法面积归依法)。 

具体实施方式

在4000±100Kg的1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-戊酮粗品中加入50Kg10Wt.％的氯化钠溶液，升温至50±2℃，搅拌20min，静置30min，分离出下层的氢氧化钠、氯化钠水层(用于抽滤洗涤)；上层的油层用DRY400蝶式离心机分离出清液，清液再转入真空蒸馏釜中，控制表压力为-0.085～-0.09MPa，温度控制：98～105℃，蒸馏水份及其它低温馏分，保持105℃、表压力-0.085～-0.09MPa条件下持续20min，后降温放料。 

离心出的雷尼镍固体杂质用分层出的氢氧化钠、氯化钠溶液洗涤，用真空抽滤清液用于下次水洗，固废送固废回收中心。 

蝶式离心机的特点及参数：分离能力强，分离因数8000～10000；生产能力大，最高达5m³/h，转鼓转速6525r/min。